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晶体结构不是预期结构案例17 案例49：CCDC 2432790. DOI:10.5517/ccdc.csd.cc2mnj3y. 本来是按照如图49所示反应式，希望合成预期结构亚胺化合物，但得到的晶体经测试解析后发现是原料醛的1,4-二氧六环溶剂化物，可能是没反应，又或者是反应的产物又水解回原料了。
▲图49 案例49反应示意图 相关视频： 单晶结构解析练习542(数据还原-非预期结构)：https://www.bilibili.com/video/BV1QUZyYcEs9 案例50：CCDC 2444741. DOI:10.5517/ccdc.csd.cc2n1ym9. 本来是按照如图50所示反应式，使用配体的锂盐和碘化钙CaI2（CAS: 10102-68-8）在四氢呋喃THF（CAS: 109-99-9）中反应，期望得到含该配体配位的钙的配合物，然而得到的晶体（在THF中结晶）经测试解析发现是THF配位的碘化钙CaI2(THF)4，可能在该反应条件下不反应，或者只反应了部分，期望的配合物未结晶出来。
▲图50 案例50反应示意图 相关视频： 单晶结构解析练习559(数据还原-无序处理-非预期结构)：https://www.bilibili.com/video/BV1LF5ZzzEJW 案例51：CCDC 2445587–2445588. DOI: 10.5517/ccdc.csd.cc2n2txh,10.5517/ccdc.csd.cc2n2tyj. 本来是按照如图51所示反应式，利用配体锂盐和DyCl3(THF)3.5（文献报道为阴阳离子盐[DyCl2(THF)5][DyCl4(THF)2][3]）在甲苯中进行反应，以期获得配体配位的镝的氯化物，但反应过后在甲苯溶液中洗出来的晶体经测试解析后发现是三氯化镝的非对称二聚体(THF)2DyCl2(μ-Cl)2DyCl2(THF)3，可能是该反应的副产物，也可能是该反应未发生。
▲图51 案例51反应示意图 相关视频： 单晶结构解析练习562(数据还原-无序处理-非预期结构)：https://www.bilibili.com/video/BV1JzLszoE99 参考文献 [1] (a) Allen, F. H.The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million Crystal Structuresand Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI: 10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2. [2] (a) InternationalOrganization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization for Standardization(2022). ISO 26324:2022. Information andDocumentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html[3] (a) Die Kristallstrukturen der Dysprosium-Komplexe [DyCl3(DME)2]und [DyCl2(THF)5]+[DyCl4(THF)2]–(Crystal Structures of the Dysprosium Complexes [DyCl3(DME)2]and [DyCl2(THF)5]+[DyCl4(THF)2]–).Z. Naturforsch. 1996, 51b, 531–535. DOI: 10.1515/znb-1996-0416. (b) Willey, G. R.; Meehan, P. R.; Woodman, T.J.; Drew, M. G. B. Identification of the Dysprosium(III) Chloride Solvate DyCl3(THF)3.5:Crystal Structure of The Ion Pair [trans-DyCl2(THF)5][trans-DyCl4(THF)2].Polyhedron 1997, 16, 623–627. DOI: 10.1016/0277-5387(96)00315-4. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体结构不是预期结构案例17.pdf
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发表于 2025-4-26 08:41:19
