晶体数据还原示例32(金属附近严重残余峰)

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晶体数据还原示例32(金属附近严重残余峰)

文本所用软件/程序

Data process and reduce: APEX4[1]    GUI: Olex2[2]    Structure solution: SHELXT[3]    Structure refinement: SHELXL[4]    Space group determination: XPREP[5]    Crystallographic tool: PLATON[6]

最近，南京某高校友友求助处理晶体数据，如图1所示。

▲图1 问题诉求

该结构验证报告有一大堆AB级警报PLAT971（参阅推文“CheckCIF-PLAT971”）、PLAT972（参阅推文“CheckCIF-PLAT972”）和PLAT973（参阅推文“CheckCIF-PLAT973”），另外还有，晶胞参数也有点问题（单斜空间群，α和β角存在偏差），如图2所示。

▲图2 数据情况

虽然PLATON-TwinRotMat检测显示“No Twin LawDetected”，如图3所示，但这并不能表明该晶体就不是孪晶。

▲图3 PLATON-TwinRotMat检测结果

该友友发来了该数据的原始衍射图像文件（8轮数据，1338个sfrm文件，0.99 GB），其衍射图样如图4所示，液态金属靶（镓靶）测试，衍射很强，第一轮数据是fastscan数据，曝光时间为1秒，第2‒8轮数据的曝光时间为0.70秒。

▲图4 衍射图样

查看倒易空间点阵，该晶体应该是孪晶，拆出两组衍射点941和651，如图5所示。

▲图5 孪晶拆分

发现孪晶拆分后，这些残余峰警报的数量更多了，如图6所示。

▲图6 孪晶拆分结果

也尝试了修改Mu*r值进行吸收校正，总之最后都没有解决上述问题，于是反馈给该友友，该友友后来找了其他老师处理，如图7所示。

▲图7 结果反馈

不过该数据最终还是没能解决金属附近残余峰问题，而是处理后残余峰警报数量减少了，并对其做了解释，如图8所示。

▲图8 对残余峰警报的解释

参考文献

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