CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例

DJ_Tokyo

相关软件或概念：APEX4[1] (Version 2021.4-1); Olex2[2] (Version: Olex2-1.5); PLATON[3] (Version: 261023); SHELXL[4] (Version: SHELXL-2019/2); SHELXT[5]

最近有一个数据，有B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），类似的还有C级警报PLAT911（参阅推文“CheckCIF-PLAT911”）和PLAT913（参阅推文“CheckCIF-PLAT913”），如图1所示。

▲图1 B级警报PLAT910和C级警报PLAT911和PLAT913

查看这些警报的IUCr官网释义，如图2–4所示，引发PLAT910的原因有许多，例如光束挡板最小θ极限设置太高、大晶胞引起的受光束挡板影响的衍射点等，也提出了一些可能的解决方案，例如对于CCD探测器的单晶仪，PLAT910的一个可能的技术解决方案是增大探测器与晶体之间的距离，这样光束挡板设置也会相应更改。

▲图2 IUCr中PLAT910释义

▲图3 IUCr中PLAT911释义

▲图4 IUCr中PLAT913释义

对于本案例的数据，最大晶轴c约为15，应该不算大晶胞，而测试时，探测器与晶体之间的距离按照程序计算的默认值39.00 mm设置，如图5所示。

▲图5 第一次测试时探测器与晶体之间的距离

随后，用同一颗晶体进行测试，但是将探测器与晶体之间的距离增大为60.00 mm，如图6所示。

▲图6 第二次测试时探测器与晶体之间的距离

增大探测器与晶体之间的距离重新测试后，结果如图7所示，PLAT910的警报等级由B级降为C级，而PLAT911和PLAT913提示缺少的衍射点也少了很多。

▲图7 第二次测试的结果

参考文献

[1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[5]Sheldrick, G. M. SHELXT – Integratedspace-group and crystal structure determination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8.

如需PDF文档，请从以下链接下载：

通过网盘分享的文件：CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例.pdf

链接: https://pan.baidu.com/s/12HtSrtUVZ456X2iWkRDHTA 提取码: v7pt