晶体数据还原示例31(金属附近严重残余峰PLAT971)

DJ_Tokyo

晶体数据还原示例31(金属附近严重残余峰PLAT971)

文本所用软件/程序

Data process and reduce: APEX4[1]    GUI: Olex2[2]    Structure solution: SHELXT[3]    Structure refinement: SHELXL[4]    Space group determination: XPREP[5]    Crystallographic tool: PLATON[6]

最近，南京某高校友友求助处理晶体数据，如图1所示。

▲图1 问题诉求

该结构验证报告有一大堆AB级警报PLAT971（参阅推文“CheckCIF-PLAT971”），如图2所示。

▲图2 AB级警报PLAT971

虽然PLATON-TwinRotMat检测显示“No Twin LawDetected”，如图3所示，但这并不能表明该晶体就不是孪晶。

▲图3 PLATON-TwinRotMat检测结果

该友友发来了该数据的原始衍射图像文件（3轮数据，759个sfrm文件，576 MB），其衍射图样如图4所示。

▲图4 衍射图样

收集衍射点后，进行晶胞计算，第一个方法计算出来的是错误晶胞，第二个方法则失败，只有第三个方法（最小二乘法）计算出正确晶胞，但指标化率较低，如图5所示。

▲图5 晶胞计算情况

查看倒易空间点阵，该晶体应该是孪晶，拆出两组衍射点343和568，如图6所示。

▲图6 孪晶拆分

拆分后的两组衍射点晶胞计算情况如图7所示，第一组衍射点三个方法均可计算出正确晶胞，并且指标化率都很高，第二组衍射点则只有最小二乘法计算出正确晶胞，指标化率中等。

▲图7 孪晶拆分的两组衍射点晶胞计算情况

最终结构解析后，如图8所示，金属附近残余峰警报全部解决。

▲图8 最终处理结果

参考文献

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