|
相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3) ▲图1 B级警报PLAT420 H6B是与金属配位的水分子O6上的氢原子，O6周围环境如图2所示。 ▲图2 O6周围环境（对称码：i: -X,1/2+Y,3/2-Z; ii: +X,3/2-Y,1/2+Z; iii: +X,1+Y,1+Z） 其与周围氧原子的距离为：O6···O5i:2.895 Å，O6···O2ii:3.475 Å，O6···O3ii:3.630 Å，O6···O4iii:3.576 Å，从距离和角度来看，水分子O6和O5i及O2ii形成氢键较为合理，于是用Olex2中的Fit功能调整水分子O6上氢原子的位置，使之朝向O5i和O2ii，然后用AFIX 3固定氢原子位置，并用指令“HTAB 3.5”生成氢键信息，虽然确实生成了想要的氢键，但PLAT420警报仍在，如图3所示。 ▲图3 水分子氢原子朝向正确但仍存在的PLAT420警报 考虑到该水分子的氧原子椭球有点变形，对其实施二组分无序处理，随后发现两个组分除了和O5ii形成氢键外，还分别与O2i和O3i形成氢键（O6···O5i:3.355 Å; OA···O3i: 3.399 Å），如图4所示。 ▲图4 二组分无序处理后的氢键 此时总算是解决了B级警报PLAT420，如图5所示。 ▲图5 最终结果的验证报告 从最终结果来看，O6既可以和O2i形成氢键，又可以和O3i形成氢键，这是因为晶体结构中由于结构分子的堆积结果造成O2i和O3i与O6之间的距离正好是可以形成氢键的距离，这样O6和O2i及O3i之间形成氢键的概率差不多（或者说其中任意一方并不是完全不可能形成氢键），也正因为如此，才导致O6存在无序，所以第一次尝试的时候，未作无序处理无法消除B级警报PLAT420。 参考文献 [1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. [2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. [3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.
如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体结构解析案例36(B级警报PLAT420).pdf
| 
发表于 2025-4-24 07:57:32
