无序示例-1,2-二(4-吡啶基)乙烯二重无序2

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3)

最近处理的一个晶体数据，其中1,2-二(4-吡啶基)乙烯配体的一个吡啶环碳原子椭球形变严重，其周围残余峰也指示了第二无序组分的位置，如图1所示。

▲图1 椭球形变严重的碳原子

可以将C6、C7、C8、C9、C10、C11这六个碳原子绕C12–C13键做适当旋转进行位置无序处理，其无序方案设计如图2所示。

▲图2 无序方案

根据所设计的无序方案实施无序处理：在Olex2中，选中C6、C7、C8、C9、C10、C11和C12这七个碳原子（先把C6、C7、C8、C9、C10、C11和C12上的氢原子删除），点击Split，此时这七个碳原子（包括它们之间的键以及C12–C13键）均变为淡黄色，右键单击C12–C13键，然后用鼠标左键即可使C6、C7、C8、C9、C10、C11这六个碳原子绕C12–C13键旋转。

用SAME指令限制两个无序组分的几何结构，用SIMU指令限制两个无序组分的各向异性位移参数，如图3所示。

▲图3 无序处理和限制指令

然后进行加氢，精修至收敛，结果如图4所示，两个无序组分原子的椭球均正常，残余峰和R因子均得到极大改善。

▲图4 无序处理后的最终结果

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参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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