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晶体测试案例29(弱衍射晶体) 最近，同单位某课题组委托笔者帮忙测试一个晶体，其样品如图1所示，选取了红色箭头所指的那一颗晶体进行测试。 ▲图1 晶体样品 其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.0945 × 0.1005 × 0.2738mm3，如图2‒4所示（由APEX3[1]呈现），最大尺寸为另两个任意尺寸的2倍以上，是典型的针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图2 晶体尺寸测量 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 首先尝试了钼靶作为辐射光源，发现衍射太弱了，于是换用铜靶，则衍射还不错，如图5所示（由APEX4[2]呈现），遂决定用铜靶作为辐射光源进行测试。 ▲图5 衍射图 测定晶胞，确定是TriclinicP晶格，结构为非手性化合物，设置好分辨率、对称性以及晶体与探测器之间的距离（50.00 mm），计算得到策略为15轮数据，其中前2轮数据为fastscan，如图6所示，步长为2.00°，曝光时间为10.0秒，预计总时长为3小时47分钟。 ▲图6 数据收集策略 导入数据收集策略，其中第2轮fastscan添加了衰减（Attenuated），将其改为不衰减（Unattenuated），如图7所示。 ▲图7 修改扫描选项 另外将两轮fastscan的曝光时间改为和其他正常数据一样，即10秒，如图8所示。 ▲图8 修改fastscan曝光时间 最终实际测试耗时5个小时，如图9所示，共收集1686帧衍射图，其中428帧过曝，占比约25%。 ▲图9 实际测试情况 由于测试时间较长，晶体又是用真空硅脂粘在玻璃丝顶端，因此在测试过程中应当是发生了滑动，于是按照“晶体数据还原示例49(完整度-分组积分)”推文所述方法进行分组积分处理，最终结果如图10所示（由Olex2[3]呈现），结构中存在羟基和二级胺基团，但没有合适的氢键受体，因此触发了一个B级警报PLAT420（参阅推文“CheckCIF-PLAT420”），对其做了解释说明。 ▲图10 最终结果 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例29(弱衍射晶体).pdf
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发表于 2025-4-20 09:16:17
