CheckCIF-B级警报PLAT412

DJ_Tokyo

CheckCIF-B级警报PLAT412

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]    Structure refinement: SHELXL[2]    Crystallographic tool: PLATON[3]

最近测得的一个数据，遇到了B级警报PLAT412（参阅推文“CheckCIF-PLAT412”），如图1所示。

▲图1 B级警报PLAT412

找到相关氢原子，发现是4-二甲氨基吡啶的甲基氢和吡啶环上的氢之间的距离过近导致的，如图2所示，不论如何精修，该甲基上的氢原子都没有绕C‒N键旋转从而与吡啶环上的氢错开位置。

▲图2 所涉及的氢原子

此时手动将甲基氢绕C‒N键旋转从而与吡啶环上的氢错开位置，并将甲基氢的AFIX约束由AFIX 137修改为AFIX 3，精修后B级警报PLAT412消除，如图3所示。

▲图3 调整氢原子位置后的结果

视频演示请参阅：

CheckCIF-B级警报PLAT412：https://www.bilibili.com/video/BV13w4m1Y7vG

参考文献

[1] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [2] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI: 10.1107/S2053273318013840.    [3] (a)  Spek, A. L. Single-Crystal Structure Validation with the Program PLATON. J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112. (b) Spek, A. L. Structure Validation in  Chemical Crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. DOI: 10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure  Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI: 10.1016/j.ica.2017.04.036. (d)  Spek, A. L. checkCIF Validation  ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。

如需PDF文档，请从以下链接下载：

通过网盘分享的文件：CheckCIF-B级警报PLAT412.pdf

链接: https://pan.baidu.com/s/1hHlarjjv1FMgBFq87brqhg 提取码: 8b82