晶体数据还原示例27(原子椭球异常-7+GB大数据)

DJ_Tokyo

晶体数据还原示例27(原子椭球异常-7+GB大数据)

文本所用软件/程序

Data process and reduce: APEX4[1]    GUI: Olex2[2]    Structure solution: SHELXT[3]    Structure refinement: SHELXL[4]

最近，深圳某高校友友求助处理一个晶体数据，拿到数据如图1所示，所有原子的椭球均产生严重变形拉长，并且拉长的方向保持一致，Fobs vsFcalc图也是比较离散的，这显然是数据有问题。

▲图1 数据结构情况

随后该友友将原始衍射图像文件发来，铜靶测试的数据，34轮数据，4836个sfrm文件，总大小为7.23 GB，如图2所示。

▲图2 文件数量及其大小

曝光时间为13秒，其衍射情况如图3所示。

▲图3 衍射图样

对其重新进行还原，34轮数据图像积分就花了10分钟，此时解出来的结构其原子椭球明显呈正常状态，如图4所示。

▲图4 重新处理结果

从Rint值（原来：9.62%；重新处理后：16.00%）来看，可能是原来处理的时候通过调整参数删掉了很多必要的衍射点，由此案例可知，不能为了单纯追求低Rint值而不恰当调整参数。

参考文献

[1] Bruker (2021).  APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on Area  Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.    [2] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [3] Sheldrick, G.  M. SHELXT – Integrated Space-Group  and Crystal Structure Determination. Acta  Cryst. 2015, A71, 3–8. DOI:  10.1107/S2053273314026370.    [4] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.

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