晶体数据审稿意见-CCDC2057104

DJ_Tokyo

晶体数据审稿意见-CCDC2057104

案例来源：CCDC[1] 2057104. New J. Chem. 2024, 48, 18695–18699.DOI[2]: 10.1039/d4nj03582h.

审稿意见如下：

审稿意见	大意
There are 4 Structures in this paper. We  examined this file: 2057102-2063197.	该论文中有4个结构。我们检查了这些文件：2057102‒2063197。
The following CIF items are missing from at  least one structure:	至少一个结构缺失以下CIF[3]条目：
_computing_data_collection	_computing_data_collection
In some structures, a solvent mask has been  used, but nothing regarding this process has been reported in the CIF. This  is not acceptable. You must provide information regarding the estimated  number and nature of the masked moieties.	在某些结构中，使用了溶剂遮掩，但CIF中没有关于这一过程的报道。这是不可接受的。您必须提供有关被遮掩部分的估计数量和性质的信息。
The relevant information should be readily  available from the TGA/DSC results, the knowledge of the crystallisation  conditions and, finally, from the number of masked electrons, the size of the  void and the relative position of electron density peaks before the mask was  applied.	相关信息应易于从热重分析/差示扫描量热法结果、结晶条件信息以及最后从遮掩电子的数量、孔隙的大小和施加遮掩之前电子密度峰的相对位置获得。
The reported formulae must contain the  masked moieties, leading to the incorrect reporting of many follow-on  quantities like the density, molecular mass, F000 and absorption coefficient  μ.	所报道的分子式必须包含遮掩部分，导致许多后续量（如密度、分子量、F000和吸收系数μ）的报道不正确。
"The chemical formula must be  consistent with the atomic content specified by the _atom_site_ information,  and match the _chemical_formula_weight. If atoms are missing from the atomic  model (e.g. unlocated H atoms or solvent molecules suppressed by the  'SQUEEZE' or similar approach), the moiety and sum formulae should state the  assumed overall formula."	“化学分子式必须与_atom_site_信息指定的原子内容一致，并与_chemical_formula_weight相匹配。如果原子模型中缺失原子（例如未定位的氢原子，或者由‘SQUEEZE’或类似方法抑制的溶剂分子），单体分子式和总体分子式应指明假定的总体子式。”
--https://journals.iucr.org/c/services/cif/reqdata.html	--https://journals.iucr.org/c/services/cif/reqdata.html

上述是总体审稿意见，以下为单独审稿意见：

审稿意见	大意
**2** (CCDC 2057104)    Please report what has been masked properly  (see above).	**2** (CCDC 2057104)    请正确报道遮掩的内容（见上文）。
Structure 2 (CCDC 2057104): C52 H66 Cl3 Co  N2 O2 P2 Y    These CheckCif A and B alerts are raised by  this structure:    910_ALERT_3_B Missing # of FCF  Reflection(s) Below Theta(Min). 15 Note	结构2（CCDC 2057104）：C52 H66 Cl3 Co N2 O2 P2 Y    该结构存在以下A和B级警报：    910_ALERT_3_B Missing # of FCF  Reflection(s) Below Theta(Min). 15 Note
Please ensure that no CheckCif alerts  remain, and if any do, please comment on them and explain why it is  impossible to address these issues. You will have to re-process your  diffraction data carefully.	请确保没有CheckCif警报（注：此处指的是A级和B级警报），如果有，请对其进行评论，并解释为何无法解决这些问题（请勿忽略这后半句，参与推文“晶体领域中的断章取义”）。您必须仔细重新处理衍射数据。

如图1所示，该结构投稿时用Olex2[4]的Solvent Mask[5]例程做了溶剂遮掩，但没有报道遮掩的内容。

▲图1 CCDC 2057104（投稿）

笔者帮其取消了溶剂遮掩，并建模了溶剂（四氢呋喃），对结构中P上的苯基和配位的四氢呋喃做了无序处理，结果如图2所示。

▲图2 CCDC 2057104（发表）

对于B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），这不是解析和精修能解决的，通常需要重新测试才有可能解决（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”和“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），虽然溶剂遮掩也可能可以解决，参阅推文“晶体结构解析案例49(B级警报PLAT084和PLAT910)”，但并不适用于此结构，因此只能对其进行解释说明，如图3所示。

▲图3 B级警报PLAT910解释说明

返稿后得到如下回复：

**added_by_encifer** (CCDC 2057104)    - I suspect the structure is alright, but  this file does not have the hkl embedded please update the submission with  the CCDC.

**added_by_encifer** (CCDC 2057104)    我怀疑结构正常，但此文件没有嵌入hkl，请向CCDC更新提交内容。

实际上CIF中以“_shelx_hkl_file”（第2076行）形式嵌入了hkl文件，如图4所示。

▲图4 CIF中的hkl文件

“**added_by_encifer** (CCDC2057104)”中的“added_by_encifer”本身有点奇怪，该数据名称为2（data_2），如图5所示，照理来说审稿人给出审稿意见应为“**2** (CCDC 2057104)”而不是“added_by_encifer”。

▲图5 数据名称

这个问题感觉像是CCDC官方造成的，提交的文件是没问题的，于是只能做如下回复。

Answer: The hkl file have been embedded in the 2076 line of CIFbeginning with ‘_shelx_hkl_file’ line, please check again.

取消溶剂遮掩，将溶剂进行妥善建模后得到如下回复：

Thank you for your comments and corrections and  modelling of the solvent.

感谢您的评论和修正，以及对溶剂的建模。

但是不要忘了修改论文中的描述：

The experimental still states that Squeeze was  used however the solvent has now been modelled, please remove this and give  details of the solvent modelling. Please also add in details of the disorder  modelling and twinning once modelled.

实验部分仍然指出使用了Squeeze，但现已建模溶剂，请删除此描述，并给出溶剂建模的详情。请添加无序建模和孪晶建模的详情。

如需数据进行练习，请从以下链接下载：

论文PDF文档和CIF文件：

链接:https://pan.baidu.com/s/1-53EeWjc6peNHv4fzRI8rA

提取码: 9m39

晶体数据：

链接:https://pan.baidu.com/s/1XlpcjvTE7RqUoB6dPbgjfg

提取码: 4gsz

视频讲解请参阅：

晶体数据审稿意见-CCDC2057104：https://www.bilibili.com/video/BV1seKseEEg3

参考文献

[1]    (a) Allen, F. H.The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million Crystal Structuresand Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI: 10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2.

[2]    (a) InternationalOrganization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System.http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization for Standardization(2022). ISO 26324:2022. Information andDocumentation – Digital Object Identifier System.https://www.iso.org/standard/81599.html

[3]    (a) Hall, S. R.;Allen, F. H. Brown, I. D. The Crystallographic Information File (CIF): A NewStandard Archive File for Crystallography. ActaCryst. 1991, A47, 655–685. DOI:10.1107/S010876739101067X. (b) Hall, S. R. The STAR File: A New Formatfor Electronic Data Transfer and Archiving. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 1991, 31, 326–333. DOI:10.1021/ci00002a020. (c) Hall, S. R.; Spadaccini, N. The STAR File:Detailed Specifications. J. Chem. Inf.Comput. Sci. 1994, 34, 505–508. DOI:10.1021/ci00019a005.

[4]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[5]    Spek, A. L.; vander Sluis, P. BYPASS: An EffectiveMethod for the Refinement of Crystal Structures Containing Disordered SolventRegions. Acta Cryst. 1990, A46, 194–201. DOI:10.1107/S0108767389011189.

声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。

如需PDF文档，请从以下链接下载：

通过网盘分享的文件：晶体数据审稿意见-CCDC2057104.pdf

链接: https://pan.baidu.com/s/1y8eYh1CwuYh3mdBUP4Rkng 提取码: dij9