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相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3) 最近，某高校同学求助“晶体的大部分结构我都解析好啦，但是发现可能是有无序还是啥的，晶体中无序的水分子也已经使用mask除掉了，我也不清楚wR2一直很高”，拿到数据查看，金属周围电子云图异常，R1和wR2很高，如图1所示。 ▲图1 数据概况 用PLATON检查，发现孪晶法则如图2所示。 ▲图2 PLATON检查到的孪晶法则 首先勾掉UseSolvent Mask，精修恢复后，再进入PLATON检查孪晶，然后点击HKLF5-Gener生成HKLF5格式文件，同时将孪晶法则抄下并写入ins文件，精修发现并不能解决问题，如图3所示。 ▲图3 加入孪晶法则精修的结果 将LIST 4改为LIST 8，再勾选Use Solvent Mask，会出现如图4所示结果，无法精修。 ▲图4 问题提示 而HKLF5格式文件的结果如图5所示。 ▲图5 HKLF5格式文件结果 将LIST 4改为LIST 8，再勾选Use Solvent Mask，结果如图6所示，R1和wR2有所改善。 ▲图6 HKLF5格式文件溶剂遮掩结果 本案例数据为孪晶，同时需要进行溶剂遮掩，那么可以改用PLATON SQUEEZE进行溶剂遮掩。回到一开始的状态，先用PLATONSQUEEZE进行溶剂遮掩，结果如图7所示。 ▲图7 PLATON SQUEEZE结果 然后再用PLATON生成HKLF5格式文件进行精修，结果如图8所示，由于溶剂均被扣除，两个配位水的氢没有氢键受体而引发了四个B级警报PLAT420（参阅推文“CheckCIF-PLAT420”），但总的来说总算是把R1和wR2降低了很多。 ▲图8 最终结果 该结果对于求助者来说已经可以接受，因此也算可以交差了。 参考文献 [1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. [2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. [3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.
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发表于 2025-4-16 15:33:21
