晶体测试案例25(大块锯齿状晶体)

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晶体测试案例25(大块锯齿状晶体)

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试晶体，仅含CHNO元素的无手性纯有机化合物，其样品如图1所示，长出来超大块锯齿状晶体，切割时会从特定方向裂开，得到一颗长条状晶体（红色箭头所指）。

▲图1 晶体样品

用真空硅脂（7501高真空硅脂）将该晶体粘在直径与其大小相当的玻璃丝顶端，如图2所示。

▲图2 安装好的晶体

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1306 × 0.1924 × 0.7000mm3，如图3‒5所示（由APEX3[1]呈现），最大尺寸为另两个任意尺寸的2倍以上，是典型的针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

上机测试，钼靶1秒曝光时间测定晶胞，发现衍射点不错，决定收集完整数据，按照10秒曝光时间收集完整数据，大约耗费1个小时，其衍射图如图6所示（由APEX4[2]呈现），共收集到5轮546帧衍射图，总大小为566 MB。

▲图6 衍射图

数据处理后，结构解析和精修结果如图7所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。

▲图7 解析结果

视频讲解请参阅：

晶体测试案例25(大块锯齿状晶体)：https://www.bilibili.com/video/BV1NZPieyETU

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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