无序代表的化学意义5(反应进程)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 60124); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3)

组内同学做了如图1所示的一个反应。

▲图1 反应示意图

反应得到的产物结晶后，测得的晶体数据如图2所示。

▲图2 部分反应产物结构

其无序部分结构如图3所示。

▲图3 无序部分结构

从晶体结构来看，对于上述实施的反应，可得到如下信息：

（1）两个反应物确实可以发生反应

（2）反应不完全（仍有CH2SiMe3剩余）

由此可提出如下改进实验的措施：

（1）延长反应时间

（2）升高反应温度

（3）增加**反应物的量

实验改进后，得到完全反应的产物，产物为单核结构，总共三当量的**参与了反应，其中量当量反应将CH2SiMe3消耗掉，还有一当量的**和配体发生了反应，结构如图4所示。

▲图4 完全反应产物

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and **ysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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