晶体结构解析案例28(离群点引发的一系列AB级警报)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3)

最近处理一个数据，残余峰大（MaxPeak = 2.8, Min Peak = -4.2），GooF也高（1.387），由此引发了A级警报PLAT934（参阅推文“CheckCIF-PLAT934”）、PLAT972（参阅推文“CheckCIF-PLAT972”）、PLAT973（参阅推文“CheckCIF-PLAT973”）和B级警报PLAT971（参阅推文“CheckCIF-PLAT971”）、PLAT972以及C级警报PLAT098（参阅推文“CheckCIF-PLAT098”），如图1所示。

▲图1 数据概况及警报

点击R1右侧的百分比（或者Info>>ReflectionStatistics>>Fobs-Fcalc）调出Fovs vsFcalc图可以看出有很多离群点（PLAT934所指示的(Iobs -Icalc)/Sigma(W) > 10），如图2–3所示。

▲图2 Fovs vs Fcalc图（R1右侧的百分比调出）

▲图3 Fovs vs Fcalc图（Info>>Reflection Statistics调出）

对于这个问题，在Olex2中可以查看Info>>Bad Reflections，如图4所示，有很多|Error/esd|> 10的离群点，还有一些大于9的离群点，可以将这些离群点全部从精修中删除，具体操作就是将“allreflections where |Error/esd| > than”后的阈值改为9，然后点击其前面的OMIT按钮，Olex2会自动在ins文件中添加相应的OMIT指令。

▲图4 从精修中忽略离群点

或者在Olex2左下角输入指令“omit n”来删除|Error/esd| > n的离群点，例如对于本例，可以输入“omit 9”，如图5所示。

▲图5 从精修中忽略离群点

从精修中删除误差大的离群点后，各项指标参数（R1、wR2、Max Peak、Min Peak和GooF等）均得到极大改善，之前出现的AB级警报均已消失不见，如图6所示。

▲图6 最终结果

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and **ysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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