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数据不会骗人案例11 最近，某高校小伙伴求助解析一个MOF结构，笔者解析后如图1所示（由Olex2[1]呈现）。 ▲图1 笔者解析好的结构（保密部分已隐去） 求助者提供的信息中没有金属Na或K，不过笔者解析后发现冠醚中间有一个很大残余峰，而冠醚的上下从残余峰来看一个是水，另一个是DMF，冠醚很容易捕获金属Na或K，于是笔者将其定为K，发现太大，于是改为Na，发现非常合理，差值电子密度图很干净，电荷平衡没问题，R因子也很低，于是将情况告知求助者，求助者表示合成该MOF的原料都是直接购买的，原料没有自己合成的过程，而合成MOF的过程中也从未接触过Na，如图2‒3所示。 ▲图2 情况沟通 ▲图3 情况沟通 经过讨论，笔者认为很可能问题出在原料上，后来求助者找到冠醚的合成文献“Adv. Sci. 2024,11, 2308663. DOI[2]: 10.1002/advs.202308663.”，其合成步骤如图4所示，其中用到了NaOH，虽然用HCl做了酸化，但从上述MOF结构解析来看，Na很可能来自原料冠醚。 ▲图4 冠醚合成步骤 然后求助者又发来一个数据，说是冠醚从另一个厂家买的，笔者解析后发现也是有Na，很显然，结构中的Na来自原料冠醚，笔者是建议将冠醚养个单晶测一下看看情况，如图5所示。 ▲图5 讨论交流 由此可见，购买的药品还是要鉴定一下结构，否则做出来奇奇怪怪的结构不好解释。 视频讲解请参阅： 数据不会骗人案例11：https://www.bilibili.com/video/BV1rTk5YXE6L 参考文献 [1] Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R.J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2:A Complete Structure Solution, Refinement and **ysis Program. J. Appl. Cryst.2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] (a) International Organization forStandardization (2012). ISO 26324:2012. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization forStandardization (2022). ISO 26324:2022. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：数据不会骗人案例11.pdf
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发表于 2025-4-15 07:05:50
