晶体测试案例24(多层堆积晶体)

DJ_Tokyo

晶体测试案例24(多层堆积晶体)

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试晶体，仅含CHO元素的无手性纯有机化合物，其样品如图1所示。

▲图1 晶体样品

很显然，该晶体是多层晶体堆积生长的结果，不过好在底部看起来像是有一层很厚的晶体，于是将其用粉刺针将其捣碎，从碎片中扒拉寻找，得到一颗较为合适的晶体，该晶体不是多层，其上无明显裂痕，也无小晶体附着，如图2红色将头所指。

▲图2 捣碎的晶体

用真空硅脂（7501高真空硅脂）将该晶体粘在直径与其大小相当的玻璃丝顶端，如图3所示。

▲图3 安装好的晶体

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.2911 × 0.3941 × 0.4244mm3，如图4‒6所示（由APEX3[1]呈现），无明显规则形状，可描述为块状（block）或无规则状（irregular）。

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

▲图6 晶体尺寸测量

上机测试，钼靶1秒曝光时间测定晶胞，发现衍射点不错，决定收集完整数据，按照7秒曝光时间收集完整数据，大约耗费45分钟时间，其衍射图如图7所示（由APEX4[2]呈现），共收集到4轮384帧衍射图，总大小为384 MB。

▲图7 衍射图

数据处理后，结构解析和精修结果如图8所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。

▲图8 解析结果

视频讲解请参阅：

晶体测试案例24(多层堆积晶体)：https://www.bilibili.com/video/BV1dcPbezEwe

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and **ysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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