CheckCIF-B级警报PLAT340(碳碳键精度)

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CheckCIF-B级警报PLAT340(碳碳键精度)

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]    Structure refinement: SHELXL[2]    Crystallographic tool: PLATON[3]

最近处理一个晶体数据，结构解析和精修完成后用PLATON进行验证发现有如图1所示B级警报PLAT340（参阅推文“CheckCIF-PLAT340”）。

▲图1 B级警报PLAT340

仔细检查验证报告，发现有两个G级警报PLAT930（参阅推文“CheckCIF-PLAT929-930”）和PLAT931（参阅推文“CheckCIF-PLAT931”）表明可能存在孪晶法则，如图2所示。

▲图2 G级警报PLAT930和PLAT931

运行PLATON中的TwinRotMat发现有两个孪晶法则，批比例因子分别为0.32和0.37，如图3所示。

▲图3 TwinRotMat结果

分别尝试将上述两个孪晶法则加入精修中，第一个孪晶法则结果如图4‒5所示。

▲图4 ins文件中加入第一个孪晶法则

批比例因子精修为0.0007，如图5所示。

▲图5 第一个孪晶法则精修结果

将孪晶法则修改为第二个孪晶法则，如图6所示。

▲图6 ins文件中加入第二个孪晶法则

批比例因子精修为0.0008，如图7所示。

▲图7 第二个孪晶法则精修结果

重新运行PLATON中的TwinRotMat，点击右侧的SelectTMat1选择第一个孪晶法则，然后点击下方的HKLF5-Gener按钮生成孪晶文件ins和hkl，如图8所示。

▲图8 利用第一个孪晶法则生成孪晶文件

利用孪晶文件精修，碳碳键精修由0.01017提高至0.007，PLAT340由B级降为C级，如图9所示。

▲图9 第一个孪晶法则生成的孪晶文件精修结果

重新打开原来的ins文件，运行PLATON中的TwinRotMat，点击右侧的SelectTMat2选择第二个孪晶法则，然后点击下方的HKLF5-Gener按钮生成孪晶文件ins和hkl，如图10所示。

▲图10 利用第二个孪晶法则生成孪晶文件

利用孪晶文件精修，碳碳键精修由0.01017提高至0.00883，PLAT340由B级降为C级，如图11所示。

▲图11 第二个孪晶法则生成的孪晶文件精修结果

本案例中，TwinRotMat检测到两个孪晶法则，实践表明，仅在精修中加入孪晶法则没有什么实质改进，而使用PLATON产生的孪晶文件精修则问题明显得到改善，并且第一个孪晶法则产生的孪晶文件结果更佳——碳碳键精度更高，R因子更低。

参考文献

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