定量核磁（q-NMR）在聚合物测试方面的应用-聚桂醇400

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聚桂醇为国产硬化剂，学名为聚氧乙烯月桂醇醚，而德国生产的名为聚多卡醇，实际上是同一种化合物。

聚桂醇结构利用核磁相对定量法可以快速简便的测定聚桂醇的脂肪醇的平均链长和环氧乙烷的平均摩尔数，该法已收录至EP10.0 Lauromacrogol 400 项下。

EP方法详述：

NMR检测脂肪醇的平均链长和环氧乙烷的平均摩尔数。

测试溶液。

如果该物质在室温下为固态，则在取样前轻轻加热。将0.4 ml待检物质溶解在0.3 ml溶剂（0.1 mol/L的1体积氘代甲醇和2体积氘代氯仿的混合物）中。0.1mol/L乙酰**铬作为弛豫试剂。

使用CD3OD信号进行化学位移参考。多重谱的中心峰化学位移设置为49.0 ppm。出图区域0.0 ppm-80.0 ppm。将光谱与下图数据进行比较。化学位移值接近表中给出的值即可。

化学位移表

系统适用性：

- 信噪比：对于最小相关峰（CH，在73.1 ppm）≥150。

- 半峰宽：CDCl3信号（78.6 ppm）≤0.05。

计算脂肪醇的平均链长和环氧乙烷的平均摩尔数；将23.2 ppm的信号定义为1.000，并将表中列出的其他信号的积分归一化。

脂肪醇的平均链长通过以下公式计算：

环氧乙烷的平均摩尔数通过以下公式计算：

在62ppm、71ppm和73ppm下信号的积分之和对应于聚桂醇400的大分子部分中亚甲基的平均数。

脂肪醇的平均链长：10.0-14.0。

环氧乙烷的平均摩尔数：7.0-11.0。

该方法的要点在于反转门控去耦与弛豫试剂的应用，利用碳谱相对定量来快速准确的测定辅料的聚合度等相关信息。

药典中的参考图谱

根据药典方法实际操作的图谱

通过以上图谱对比可以看出，该方法的可重复，实践操作简单，图谱清晰美观，峰与峰之间分离性好。

而大多数聚合物也可采用该方法进行实践操作来测定链长等参数。