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本文所用数据还原软件：APEX4[1] 本文所用图形用户界面：Olex2[2] 本文所用结构解析程序：SHELXT[3] 本文所用结构精修程序：SHELXL[4] 最近，西安某高校友友有如图1所示诉求。 ▲图1 问题诉求 原先处理好的数据如图2所示，信噪比低（9.0），Rint高达27.83%。 ▲图2 原先处理好的数据 拿到原始衍射图像（2轮数据，共850个sfrm文件，646 MB以及1轮fastscan数据，180个sfrm文件，136 MB），用APEX4打开查看其衍射图案，发现还是很好的，如图2所示。 ▲图2 衍射图案 指标化率还挺好，如图3所示。 ▲图3 指标化率 BravaisLattice这一步，有多个选项，如图4所示，程序默认选择的是Orthorhombic C，而从结构解析结果来看，空间群是P21/n，而这里Monoclinic P的FOM为0.85，是除了Triclinic P之外最高的，因此选择Monoclinic P进行数据还原。 ▲图4 Bravais Lattice 在XPREP[5]确定空间群步骤中，Monoclinic P晶格的R(sym) = 0.023是四个选项中最低的，表明的确是Monoclinic P，如图5所示。 ▲图5 晶格选择 如图6–7是重新还原结果，其中图6为积分了2轮数据和1轮fastscan数据的结果，图7为只积分了2轮数据的结果，两者的信噪比、Rint和完整度有些许差别，不过相差不大，用哪个结果均可。加上fastscan数据的话，Rint值会虽然高一些，但其完整度也更高，所以在对完整影响不大的情况下，可以剔除fastscan数据以追求更低的R因子（R1、wR2和Rint）。 ▲图6 重新处理结果（2轮数据和1轮fastscan数据） ▲图7 重新处理结果（仅2轮数据） 第二个数据，其Rint高的离谱68.85%，如图8所示，空间群显示为P21/n，不对称单元中有两个分子，但α = β = γ = 90°，显然空间群可能存在问题。 ▲图8 第二个数据概览 拿到原始衍射图像（2轮数据，共689个sfrm文件，522 MB以及1轮fastscan数据，180个sfrm文件，136 MB），用APEX4打开查看其衍射图案，发现不算差，如图9所示。 ▲图9 第2个数据衍射图案 指标化率也还可以，如图10所示。 ▲图10 第2个数据的指标化率 在BravaisLattice这一步，MonoclinicP和OrthorhombicP都达到了0.80及以上，程序默认选择后者，如图11所示。 ▲图11 第2个数据的Bravais Lattice情况 按程序默认选择进行数据还原，最终结果如图12所示，Rint为8.22%。 ▲图12 第2个数据重新处理 很显然，这两个数据晶体质量和数据收集都没问题，只是数据处理不当导致数据质量较差，这种情况下只需要进行合适的数据还原即可得到正常结果。 参考文献 [1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and **ysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. [3]Sheldrick, G. M. SHELXT – Integratedspace-group and crystal structure determination. Acta Cryst. 2015, A71, 3–8. [4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. [5]Bruker (2014). XPREP (Version2014/2), Program for Space GroupDetermination. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
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发表于 2025-4-14 07:27:54
