晶体结构解析案例27(B级警报PLAT601)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/2)

最近处理组内的一个晶体数据，MaxPeak仅为0.7，但却引发了B级警报PLAT601（参阅推文“CheckCIF-PLAT601”），如图1所示。

▲图1 B级警报PLAT601

主体结构之外无明显溶剂残余峰，如图2所示。

▲图2 残余峰

尝试建模，发现无序太严重，因此决定扣除溶剂贡献，尝试了Olex2中的Solvent Mask（溶剂遮掩），结果显示找到的电子数是0，如图3所示，虽然确实消除了B级警报PLAT601，但这个0估计会被审稿人揪着提问。

▲图3 Olex2 Solvent Mask结果

随后用PLATON SQUEEZE进行溶剂挤压，结果如图4所示，找到了14个电子，这样就合理多了。

▲图4 PLATON SQUEEZE结果

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去除无序溶剂对计算结构因子的贡献：https://mp.weixin.qq.com/s/fW7wUWpO89EnEv9o-MpuWw

精修中扣除溶剂示例1：https://mp.weixin.qq.com/s/H-jNdDQ4u7WmFLeM10k9mA

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and **ysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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