数据不会骗人案例10

DJ_Tokyo

数据不会骗人案例10

最近，有小伙伴求助处理晶体数据，笔者解析处理后，结构中如图1所示（由Olex2[1]呈现）为一个羟基，其上的氢与结晶的DMF（N,N-二甲基甲酰胺）的羰基氧形成氢键，差值电子密度图也很干净，各方面都很合理。

▲图1 羟基

不过数据主人表示这里应该是甲基而不是羟基，如图2所示。

▲图2 数据主人认为是甲基

不过将氧改为碳后，该原子变成非正定（NPD, non-positive definite），最大的两个残余峰Q1和Q2就在该原子附近，且该原子处有明显正的差值电子密度，这些都表明该原子应当是比碳更大的原子，如图3所示。

▲图3 指认为碳后原子非正定

使用SHELXL[2]指令“ISOR0.01 0.02”对该原子进行限制，结果仍然非正定，当使用更强的限制“ISOR 0.003 0.006”后该原子不再非正定，但原子椭球明显太小，该原子处仍然存在明显的正差值电子密度，这表明该原子定小了，如图4所示，置于这个甲基和金属相连，那需要查阅文献看看有没有类似案例。

▲图4 强ISOR限制结果

总之上述情况已详细告知数据主人，如图5所示。

▲图5 情况沟通

后来第二天得到如图6所示反馈，的确是弄错了，该处就是笔者一开始解析的羟基，不过还是让笔者另外处理了一个甲基的数据作为对比。

▲图6 反馈情况

视频讲解请参阅：

数据不会骗人案例10：https://www.bilibili.com/video/BV1xoqvYGEAs

参考文献

[1]    Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R.J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2:A Complete Structure Solution, Refinement and **ysis Program. J. Appl. Cryst.2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[2]    (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3,Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. CrystalStructure Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI:10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.;Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical Scattering Factors for SHELXL – Model, Implementation andApplication. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:10.1107/S2053273318013840.

声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。

如需PDF文档，请从以下链接下载：

通过网盘分享的文件：数据不会骗人案例10.pdf

链接: https://pan.baidu.com/s/1kwm0BdhShrwBrGvYrFfWyg 提取码: at5t