玻璃仪器设计图-水氧敏感单晶封样器

DJ_Tokyo

玻璃仪器设计图-水氧敏感单晶封样器

文本所用软件/程序

ChemBioDraw[1] (Level: Ultra; Version: 14.0.0.117)

课题组所合成的单晶均水氧敏感，受限于测试条件，这些水氧敏感单晶均需要封在充满氩气的毛细管中进行测试，这时就需要一个所谓的单晶封样器，于是就绘制设计图并找玻璃仪器厂商定做。

如图1-2为配套单颈瓶（推文“玻璃仪器设计图-水氧敏感单晶培养瓶”）使用的单晶封样器设计图。

▲图1 单晶封样器设计图（14/23外磨口）

▲图2 单晶封样器设计图（19/22外磨口）

如图3为实物图。

▲图3 单颈瓶配套单晶封样器实物图

如图4为单晶封样过程，将单颈瓶水平架起来，使晶体处于上方瓶壁，单晶封样器小口用橡胶管和细玻璃棒堵上并抽充置换气（严格的话可以火焰加热除水氧），随后在通氩气的情况下，将其接到单颈瓶上。

▲图4 接好封样器的单颈瓶

在自制的专用于上述场景挑单晶的长刮刀（见推文“晶体处理挑选工具”）尖端处沾上少许真空硅脂，如图5所示。

▲图5 刮刀顶端的真空硅脂

如图6所示，通过放大观察待挑晶体并决定要挑出来的晶体。

▲图6 放大镜观察晶体

将长刮刀伸入单颈瓶中，用其尖端的真空硅脂将所需晶体粘取下来，如图7所示。

▲图7 粘取晶体

随后将其放在单晶封样器中事先铺好的晶体油（如氟比林——晶体培养及测试上样描述、丁烯的均聚物——一种挑单晶用的油(丁烯的均聚物)、二甲基硅油、液体石蜡等），此处为二甲基硅油，然后用合适工具（此处为粉刺针）来对晶体进行扒拉清洗、切割等操作，如图8所示。

▲图8 晶体处理

随后将挑选好要封的晶体放在从侧面小口伸入单晶封样器的玻璃丝顶端，如图9所示。

▲图9 玻璃丝顶端的晶体

然后用玻璃丝将晶体送入另一侧的毛细管中，如图10所示。

▲图10 用玻璃丝将晶体送入毛细管中

将晶体送入毛细管中合适位置后，转动玻璃丝将晶体卸下，然后用打火机将其毛细管烧热封结，得到封管晶体，如图11所示。

▲图11 封管晶体

显微镜下观察如图12所示。

▲图12 显微镜下观察的封管晶体

由于后来大部分晶体都在手套箱中培养了，于是又设计适合在手套箱中将晶体挑出来封样的单晶封样器。

▲图13 单晶封样器设计图

上述封样器找了联华玻璃仪器定制的，虽然设计图中写了四氟节门，但对方给做成了玻璃节门的，如图14所示。

▲图14 单晶封样器实物图（联华玻璃仪器）

设计了第一款后，使用起来发现节门位置不太理想，于是设计了第二版，如图15所示。

▲图15 单晶封样器设计图

这次找的有机所定做的，如图16所示。

▲图16 单晶封样器实物图（有机所）

其中黑色橡胶塞是在淘宝上买的，如图17所示。

▲图17 橡胶塞

在使用过程中发现上述90°单晶封样器在进出手套箱过渡舱时有点碍事，于是又设计了第三版单晶封样器，如图18所示。

▲图18 单晶封样器设计图

其实物图如图19所示。

▲图19 单晶封样器实物图（有机所）

在手套箱中，将晶体放在单晶封样器里面铺好的油中，然后关闭节门，塞好橡胶塞和磨口塞（此处用试剂瓶内盖），带出手套箱后，接在双排管上，然后就和前面一样进行晶体封装即可，如图20所示。

▲图20 单晶封样

本文所涉及的玻璃仪器设计图ChemDraw文件可从如下链接获取。

（1）

链接：https://pan.quark.cn/s/feb7de7bdba9

提取码：XW3S

（2）

链接：https://pan.baidu.com/s/1V7tJYOoZdyCRa2sUy0UwUQ

提取码：cf97

参考文献

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