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[单晶结构] 笔者测晶体时粘晶体所用的介质

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发表于 昨天 07:25 | 查看全部 |阅读模式
笔者测晶体时粘晶体所用的介质
最近,公众号后台有网友留言如图1所示问题。
▲图1 问题描述
笔者所在单位单晶室,有一段时间提供指甲油用于将晶体粘到晶体载具(常见晶体载具可参阅推文“晶体载具和晶体安装”)上,但由于测晶体的师生每次用了指甲油之后没有将瓶盖拧紧,从而使得整瓶指甲油固化无法使用,久而久之也就不再提供指甲油了。
笔者有次帮忙测其他课题组用指甲油粘好的晶体,将其安装到载晶台后,随着载晶台的转动,肉眼可见晶体掉下来了。。。猜测肯能是指甲油的量少了。
笔者所在课题组的晶体都是水氧敏感样品,由于没有方便的低温测试条件,因此都是常温测试,所以不得已只能采取封管方式进行测试,早期使用的介质是氟比林的一种:Fomblin® Y,其CAS号为69991-67-9(参阅推文“晶体培养及测试上样描述”),不过价格上奢侈些,后来有一个课题组用的丁烯的均聚物,其CAS号为:9003-29-6(参阅推文“一种挑单晶用的油(丁烯的均聚物)”),价格相对较低,尝试使用后,发现效果挺好,于是转用。
如图2所示均为封管测试的晶体,都是通过丁烯的均聚物作为介质将晶体粘在毛细管内壁上,如果晶体尺寸大小适中,只要有适量的介质即可,例如编号为1、3、4和6的样品;如果晶体尺寸和毛细管内径相当,则晶体正好卡在毛细管(封晶体的毛细管是一端粗一端细的,所以从粗的那头将晶体送入毛细管,如果晶体大小合适,是可以卡住的),例如2号样品,此时介质的粘连作用不大;如果晶体很小,则也可以将晶体整个覆盖在介质中,例如5号样品。
▲图2 封管晶体样品
其实对于水氧敏感的样品,还可以采用如图3所示方式封样固定,即将晶体置于充满凡士林的毛细管中。
▲图3 封样晶体
对于可以暴露在空气中的样品来说,直接粘在玻璃丝上即可,笔者通常采用真空硅脂作为粘连介质,如图4所示为笔者帮忙测试的几个晶体,均用真空硅脂将其粘在玻璃丝上。因为真空硅脂具有一定的流动性,因此在粘晶体时,真空硅脂的量要少些,另外就是晶体不能太大,否则也容易粘不牢,如果晶体在测试过程中滑动严重,则可能造成数据处理困难,严重的甚至数据没法用。
▲图4 粘在玻璃丝顶端的晶体
视频讲解请参阅:
笔者测晶体时粘晶体所用的介质:https://www.bilibili.com/video/BV1ukrZYREmN
声明:本文仅代表个人观点,笔者学识有限,资料整理过程中可能存在疏漏错误,请不吝指正。



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