CheckCIF-A级警报ABSMU01原因及其解决方案

DJ_Tokyo

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CheckCIF-A级警报ABSMU01原因及其解决方案

最近，某高校老师遇到A级警报ABSMU01（参阅推文“CheckCIF-ABSMU01”），向笔者求助，因为吸收系数（CIF[1]中“_exptl_absorpt_coefficient_mu”条目值，参阅推文“CIF核心词典-EXPTL”）和分子式、密度（CIF中“_exptl_crystal_density_diffrn”条目值，参阅推文“CIF核心词典-EXPTL_CRYSTAL”）以及辐射波长有关，于是笔者问其分子式是否已更新，对方表示已更新，那只有查看具体数据才能排查了，于是让对方把数据发过来，如图1所示。

▲图1 问题描述

笔者拿到数据后，用Olex2 [2]打开查看，分子式的确已经更新，是一个钼靶数据，用PLATON [3]进行检查，没有出现上述A级警报，如图2所示。

▲图2 PLATON验证报告

暂时没找到问题，于是查看其完整CheckCIF验证报告，发现有一个C级警报RADNW01（参阅推文“CheckCIF-RADNW01”），如图3所示，该警报表示辐射波长与辐射类型不一致。

▲图3 C级警报RADNW01

于是打开其CIF，查看辐射类型和波长相关条目，如图4所示，波长为钼靶波长0.71073 Å，而辐射类型却是铜靶（波长为1.54178Å），显然A级警报中吸收系数1.993是根据铜靶波长计算所得，而0.225是根据钼靶波长计算所得，两者不一致，故而发出A级警报ABSMU01和C级警报RADNW01。

▲图4 CIF中记录辐射类型和波长的条目

解决方法很简单，将这些条目中的Cu改为Mo即可。

究其原因，是对方在精修时，Olex2调用其以前设置的文件，错把铜靶信息写入CIF文件所致，如图5所示。

▲图5 原因所在

参考文献

[1]   (a) Hall, S. R.;Allen, F. H. Brown, I. D. The Crystallographic Information File (CIF): A NewStandard Archive File for Crystallography. ActaCryst. 1991, A47, 655–685. DOI:10.1107/S010876739101067X. (b) Hall, S. R. The STAR File: A New Formatfor Electronic Data Transfer and Archiving. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 1991, 31, 326–333. DOI:10.1021/ci00002a020. (c) Hall, S. R.; Spadaccini, N. The STAR File:Detailed Specifications. J. Chem. Inf.Comput. Sci. 1994, 34, 505–508. DOI:10.1021/ci00019a005.

[2]   Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[3]   (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.