CheckCIF-A级警报ABSMU01案例1

DJ_Tokyo

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CheckCIF-A级警报ABSMU01案例1

最近，有小伙伴遇到A级警报ABSMU01（参阅推文“CheckCIF-ABSMU01”），如图1所示。

▲图1 问题描述

拿到数据后，观察分子式没问题，所以用PLATON [1]进行验证，发现没有上述A级警报ABSMU01，于是反馈回去，对方表示在线验证是有的，如图2所示。

▲图2 PLATON验证结果

于是笔者将其CIF [2]文件上传至CheckCIF网站（https://checkcif.iucr.org/）验证，发现的确有A级警报ABSMU01，此外还发现C级警报RADNW01（参阅推文“CheckCIF- RADNW01”），由此可见，除了线性吸收系数的问题，似乎X射线辐射光源波长也存在问题（0.71065-0.71075 Å显然是钼靶波长，而1.54178 Å则是铜靶波长）。

▲图3 在线验证结果

用Olex2 [3]打开查看该数据，分辨率处显示其为铜靶（Cu\a），ins文件中CELL指令（参阅推文“SHELXL指令之CELL”）第一个参数1.54178是铜靶波长，如图4红色箭头所指。

▲图4 数据情况

以记事本方式打开其CIF文件，如图5所示，辐射类型记录的是钼靶（MoK\a），然而波长却是铜靶的波长1.54178 Å，两者显然不一致。

▲图5 CIF中辐射类型和波长记录

将MoK\a改为CuK\a，再无上述有关线性吸收系数的A级警报ABSMU01和有关X射线辐射波长的C级警报RADNW01，一切恢复正常。

参考文献

[1]    (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

[2]    (a)Hall, S. R.; Allen, F. H. Brown, I. D. The Crystallographic Information File(CIF): A New Standard Archive File for Crystallography. Acta Cryst. 1991, A47, 655–685. DOI:10.1107/S010876739101067X. (b) Hall, S. R. The STAR File: A New Formatfor Electronic Data Transfer and Archiving. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 1991, 31, 326–333. DOI:10.1021/ci00002a020. (c) Hall, S. R.; Spadaccini, N. The STAR File:Detailed Specifications. J. Chem. Inf.Comput. Sci. 1994, 34, 505–508. DOI:10.1021/ci00019a005.

[3]    Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.