晶体测试案例149(针状晶簇)

DJ_Tokyo

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晶体测试案例149(针状晶簇)

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含金属有机配合物晶体，该晶体在5毫升样微量离心管中结晶，侧壁上析出针状晶簇，如图1左所示，在显微镜下观察，如图1右所示，该针状晶体粗度还是能够进行单晶X射线衍射（SC-XRD, single-crystal X-ray diffraction）实验的。

▲图1 保鲜膜封口挥发法培养晶体

用刮勺捞出部分晶体放在载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone,CAS: 9006-65-9）包裹并在在显微镜下观察，如图2左所示，红色箭头所指那一段晶体是照片中最粗的，将其切下用于SC-XRD实验。

▲图2 晶体的挑选（放大倍数为45倍）

晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.0943 × 0.1285 × 0.6785mm3，如图3‒5所示（由APEX3[1]呈现），晶体最大尺寸是其他尺寸的两倍以上，可描述为针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图6所示。

▲图6 仪器拍摄的晶体照片

预实验已知最大晶轴约为30 Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的45.00 mm增大为80.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率由程序给定的0.71 Å改为0.77 Å（节省时间），非手性化合物，对称性选择-1，计算得到的策略为8轮数据，其中前2轮为fastscan，曝光时间为1秒，其他6轮数据曝光时间为10.0秒，步长为0.40°，预计总时长为8小时54分钟，如图7所示。

▲图7 初始数据收集策略

做如下调整，将fastscan曝光时间改为5秒，步长改为0.80°（为节省时间，将其由0.40°增大为0.80°，为分开衍射点，不将其改的过大），总时长变为4小时54分钟，如图8所示。

▲图8 调整后的数据收集策略

实际测试耗费4小时58分钟，共收集1944帧衍射图（1.44 GB），其中5帧存在过曝，占比约0.25%，如图9所示。

▲图9 实际测试情况

其衍射图如图10所示（由APEX4[2]呈现），在探测器与晶体之间距离为40.00 mm时，衍射点密集，难以区分，因此计算数据收集策略时程序给的默认距离是45.00 mm，而不是平常的39.00 mm，本次测试时为了使衍射点分离效果更佳，将该距离设置为更大的80.00 mm，而程序给出的默认步长为0.40°也是为了使衍射点分离效果更佳，不过为了节省时间，本次测试将其设置为了0.80°。

▲图10 衍射图

测完后，数据最终结果（每轮数据单独积分）如图11所示（由Olex2[3]呈现），存在一个B级警报PLAT342（参阅推文“CheckCIF-PLAT342”）。

▲图11 最终结果

参考文献

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