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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例147(非预期结果放弃测试) >>样品准备 最近，本课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHNOBFSBr元素的手性有机化合物晶体（该化合物在之前推文“晶体测试案例133(黑红色晶体)”中测试结果为消旋体，因此重新培养晶体再次测试），该化合物在20毫升样品瓶中用二氯甲烷（DCM, dichloromethane, CAS: 75-09-2）和乙醚（DEE, diethyl ether, CAS: 60-29-7）作为溶剂采用气相扩散法结晶，在瓶底析出红色簇状晶体，如图1所示。 ▲图1 待测晶体 用刮勺捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在偏光显微镜下观察，如图2所示（左侧为亮场，右侧为暗场），用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。
▲图2 晶体切割、清洗与挑选 >>晶体尺寸测量 测量晶体尺寸时，发现晶体呈弯曲状，晶体尺寸经测量为0.022 × 0.090 × 0.101 mm3，如图3‒5所示（由APEX6[1]呈现），晶体最小尺寸不足其他尺寸的二分之一，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量
▲图6 仪器拍摄的晶体照片 >>预实验 点击Collect下的Run Experiment，然后在右侧界面第一行选择辐射光源（钼靶），在第二行第一列下拉菜单中选择Fast Scan，设置好Fast Scan参数（曝光时间2.000秒，步长1.000°）后，点击右下角Validate验证操作有效性，完成后点击右下角Execute执行即可，如图7所示。 ▲图7 设置Fast Scan实验 如图8所示，耗时约9分钟共收集180帧衍射图，无过曝，其衍射图如图9所示，衍射较弱。 ▲图8 预实验测试情况（钼靶） ▲图9 预实验衍射图（钼靶） 钼靶结果，可能衍射太弱，BravaisLattice难以确定，如图10所示。 ▲图10 钼靶衍射结果 随即用铜靶，按5秒曝光时间收一轮Fast Scan，如图11所示。 ▲图11 铜靶Fast Scan实验设置 如图12所示，耗时约18分钟共收集180帧衍射图，无过曝，其衍射图如图9所示。 ▲图12 预实验测试情况（钼靶） ▲图13 预实验衍射图（铜靶） 此时BravaisLattice如图14所示，大概率是Monoclinic C（其诊断指标FOM值为0.72）。 ▲图14 铜靶衍射结果 对其进行还原，在XPREP [2]中确定空间群，如图15所示，显然是中心对称空间群，与之前结果相同，为消旋体，遂放弃测试。 ▲图15 空间群确定 参考文献 [1] Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2014). XPREP (Version 2014/2), Program for Space Group Determination.Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
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