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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例145(非预期结果放弃测试) >>样品准备 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHNO元素的手性有机物晶体，该晶体在5毫升样品瓶中用二氯甲烷（DCM, dichloromethane, CAS: 75-09-2）和正己烷（n-hexane, CAS: 110-54-3）混合溶剂挥发结晶，瓶底析出长条状晶体，如图1所示（中间为亮场，右侧为暗场）。
▲图1 待测晶体 从中捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在偏光显微镜下观察，如图2所示（左侧为亮场，右侧为暗场），用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。
▲图2 晶体清洗与挑选 >>晶体尺寸测量 晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）经测量为0.2214 × 0.5725 × 0.6535mm3，如图3‒5所示（由APEX3 [1]呈现），晶体最小尺寸不足其他尺寸的二分之一，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量
▲图6 仪器拍摄的晶体照片 >>预实验 按2秒曝光时间测试一轮Fast Scan，耗费约6分钟收集180帧衍射图，其中54帧过曝，占比30%，如图7所示，衍射图如图8所示（由APEX6 [2]呈现），确定其为单斜晶系第14号空间群P21/c（中心对称空间群），如图9所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。 ▲图7 Fast Scan测试情况 ▲图8 Fast Scan衍射图 ▲图9 预实验结果 从预实验结果来看，显然是消旋体，于是反馈给晶体主人，并询问是否测试完整数据，对方表示不用，如图10所示，遂放弃测试完整数据。 ▲图10 反馈情况 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
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