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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例137(超薄晶体) >>样品准备 最近，本课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHNOBF元素的有机化合物晶体，该化合物在20毫升样品瓶中用二氯甲烷（DCM, dichloromethane, CAS: 75-09-2）和石油醚（PE, petroleum ether, CAS: 8032-32-4）混合溶剂挥发结晶，在瓶底析出小的片状方形晶体，如图1所示。
▲图1 待测晶体 用刮勺捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在偏光显微镜下观察，如图2所示（左侧为亮场，右侧为暗场），用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。
▲图2 晶体清洗与挑选 >>晶体尺寸测量 晶体尺寸经测量为0.036 × 0.107× 0.114 mm3，如图3‒5所示（由APEX6 [1]呈现），晶体最小尺寸不足其他尺寸的二分之一，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量
▲图6 仪器拍摄的晶体照片 >>预实验 点击Collect下的Run Experiment，然后在右侧界面第一行选择辐射光源，在第二行第一列下拉菜单中选择Fast Scan，设置好Fast Scan参数（曝光时间3.000秒，步长1.000°）后，点击右下角Validate验证操作有效性，完成后点击右下角Execute执行即可，如图7所示。 ▲图7 设置Fast Scan实验 衍射图如图8所示，共收集180帧衍射图，钼靶没有过曝，铜靶有13帧过曝，占比约7%，其衍射图如图9–10所示，利用这180帧衍射图进行数据还原解析，结果如图11–12所示（由Olex2[2]呈现），确定其四方晶系第88号空间群I41/a（中心对称空间群），最大晶轴约30 Å。
▲图8 预实验测试情况 ▲图9 预实验衍射图（钼靶） ▲图10 预实验衍射图（铜靶） ▲图11 预实验结果（钼靶） ▲图12 预实验结果（铜靶） 预实验已知最大晶轴约为30 Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的40.00 mm增大为80.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率选择High 0.80 Å，非手性化合物，Tetragonal I晶格，对称性选择4/m，计算得到的策略为9轮数据（收八分之一球数据），其中前2轮为Fast Scan（第2轮Fast Scan添加了衰减），曝光时间为1秒，步长为1.00°，其他7轮曝光时间为1.0秒，步长为0.50°，预计总时长为47分钟，如图13所示。 ▲图13 初始数据收集策略 如下调整：将Fast Scan曝光时间改为10秒，其他7轮数据曝光时间改为20秒，步长改为1.00°，总时长变为7小时45分钟，如图14所示。
▲图14 调整后数据收集策略 实际测试耗费近7小时50分钟（比预计的多了5分钟），如图15所示，共收集1575帧衍射图，其中11帧过曝，占比约0.7%，总大小为2.38 GB。 ▲图15 实际测试情况 其衍射图如图16–18所示。 ▲图16 衍射图（run 1, Fast Scan, 10秒曝光，无衰减） ▲图17 衍射图（run 2, Fast Scan, 10秒曝光，衰减） ▲图18 衍射图（run 5, Omega Scan, 20秒曝光） 最终结果如图19所示，无AB级警报。 ▲图19 最终数据结果 参考文献 [1] Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
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