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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例135(弱衍射晶体) >>样品准备 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含NiBrCHN元素的非手性有机化合物晶体，该晶体在样品瓶中挥发结晶，瓶底析出黑红色晶体，如图1所示（左侧为亮场，右侧为暗场）。 ▲图1 待测晶体 将其从核磁管中倾倒至载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在偏光显微镜下观察，如图2所示（左侧为亮场，右侧为暗场），用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。
▲图2 晶体切割与挑选 >>晶体尺寸测量 晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）经测量为0.0681 × 0.1265 × 0.1724mm3，如图3‒5所示（由APEX3 [1]呈现），晶体尺寸无明显特征，可描述为块状（block）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量
▲图6 仪器拍摄的晶体照片 >>预实验 测定晶胞可知最大晶轴约为17Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由程序建议的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），钼靶衍射弱（见图10），因此光源选择铜靶，分辨率由程序给定的1.06 Å改为0.83Å（收集足够分辨率），非手性化合物，Triclinic P晶格，对称性选择-1，计算得到的策略为17轮数据，其中前2轮为Fast Scan（其中第2轮Fast Scan添加了衰减），曝光时间为1秒，其他15轮数据曝光时间为10秒，步长为2.00°，预计总时长为4小时4分钟，如图7所示。 ▲图7 初始数据收集策略 做如下修改，将2轮Fast Scan曝光时间改为15秒，其他15轮数据曝光时间改为20秒，总时长变为9小时27分钟，如图8所示。 ▲图8 最终数据收集策略 实际测试耗费近9小时42分钟（比预计的多了15分钟），如图9所示，共收集1791帧衍射图，其中447帧过曝，占比约25%，总大小为1.32 GB。 ▲图9 实际测试情况 其衍射图如图10–14所示（由APEX6 [2]呈现）。 ▲图10 衍射图（钼靶, Fast Scan, 1秒曝光, 无衰减） ▲图11 衍射图（铜靶, Fast Scan, 1秒曝光, 无衰减） ▲图12 衍射图（run 1, Fast Scan, 15秒曝光, 无衰减） ▲图13 衍射图（run 2, Fast Scan, 15秒曝光, 衰减） ▲图14 衍射图（run 6, Omega Scan, 20秒曝光） 测完后，数据最终结果如图15所示（由Olex2 [3]呈现），无AB级警报。 ▲图15 最终结果 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
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