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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例134(手性化合物-钼靶) >>样品准备 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHNOBFSBr元素的手性有机化合物晶体，该晶体在20毫升样品瓶中用二氯甲烷（DCM, dichloromethane, CAS: 75-09-2）和乙醚（DEE, diethyl ether, CAS: 60-29-7）作为溶剂采用气相扩散法结晶，在瓶壁析出红色晶体，如图1所示。 ▲图1 待测晶体 将其捞出置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在偏光显微镜下观察，如图2所示（左侧为亮场，右侧为暗场），用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。
▲图2 晶体切割与挑选 >>晶体尺寸测量 晶体尺寸经测量为0.136 × 0.155× 0.518 mm3，如图3‒5所示（由APEX6 [1]呈现），最大尺寸是其他尺寸的两倍以上，可描述为针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量
▲图6 仪器拍摄的晶体照片 >>预实验 点击Collect下的Run Experiment，然后在右侧界面第一行选择辐射光源，在第二行第一列下拉菜单中选择Fast Scan，设置好Fast Scan参数（曝光时间2.000秒，步长1.000°）后，点击右下角Validate验证操作有效性，完成后点击右下角Execute执行即可，如图7所示。 ▲图7 设置Fast Scan实验 衍射图如图8所示，共收集180帧衍射图，其中129帧过曝，占比约72%，其衍射图如图9所示，利用这180帧衍射图进行数据还原解析，结果如图10所示（由Olex2[2]呈现），确定其单斜晶系第15号空间群C2/c（中心对称空间群），最大晶轴约26 Å（该结果已可用）。 ▲图8 预实验测试情况 ▲图9 预实验衍射图
▲图10 预实验结果 预实验已知最大晶轴约为26 Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的40.00 mm增大为80.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率选择High 0.65 Å，手性化合物，Triclinic P晶格，对称性选择Chiral (1)，计算得到的策略为21轮数据，其中前4轮为Fast Scan（第3–4轮Fast Scan添加了衰减），曝光时间为1秒，步长为1.00°，其他17轮曝光时间为1.0秒，步长为0.50°，预计总时长为93分钟，如图11所示。 ▲图11 初始数据收集策略 如下调整：将Fast Scan曝光时间改为3秒，其他17轮数据曝光时间改为3秒，总时长变为4小时40分钟，如图12所示。
▲图12 调整后数据收集策略 实际测试耗费近4小时18分钟（比预计的多了17分钟），如图13所示，共收集5615帧衍射图，其中1201帧过曝，占比约21%，总大小为8.48 GB。 ▲图13 实际测试情况 其衍射图如图14–16所示。 ▲图14 衍射图（run 1, Fast Scan, 3秒曝光，无衰减） ▲图15 衍射图（run 3, Fast Scan, 3秒曝光，衰减） ▲图16 衍射图（run 5, Omega Scan, 3秒曝光） 测完后，数据最终结果如图17所示，无AB级警报，消旋体。 ▲图17 最终结果 参考文献 [1] Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
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