晶体测试案例133(黑红色晶体)

DJ_Tokyo

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晶体测试案例133(黑红色晶体)

>>样品准备

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含NiBrCHNOS元素的非手性有机化合物晶体，该晶体在样品瓶中挥发结晶，瓶底析出黑红色晶体，如图1所示。

▲图1 待测晶体

将其从核磁管中倾倒至载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在偏光显微镜下观察，如图2所示（左侧为亮场，右侧为暗场），用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。

▲图2 晶体切割与挑选

>>晶体尺寸测量

晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）经测量为0.1771 × 0.3026 × 0.4430mm3，如图3‒5所示（由APEX3 [1]呈现），晶体尺寸无明显特征，可描述为块状（block）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图6所示。

▲图6 仪器拍摄的晶体照片

>>预实验

测定晶胞可知最大晶轴约为22Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由程序建议的39.00 mm增大为80.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率由程序给定的1.01 Å改为0.77 Å（收集足够分辨率），非手性化合物，Triclinic P晶格，对称性选择-1，计算得到的策略为4轮数据，曝光时间为10秒，步长为1.90°，预计总时长为87分钟，如图7所示。

▲图7 初始数据收集策略

做如下修改，将曝光时间改为30秒，步长改为2.00°，总时长变为4小时8分钟，如图8所示。

▲图8 最终数据收集策略

实际测试耗费近10小时10分钟（比预计的多了2分钟），如图9所示，共收集496帧衍射图，其中403帧过曝，占比约81%，总大小为597 MB。

▲图9 实际测试情况

其衍射图如图10所示（由APEX6 [2]呈现）。

▲图10 衍射图（run 1, Omega Scan, 30秒曝光）

测完后，数据最终结果如图11所示（由Olex2 [3]呈现），无AB级警报。

▲图11 最终结果

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.