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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 数据收集不当导致数据完整度不够2 最近，小红书上有小伙伴表示测晶体的时候，衍射点和数据都很好，但是数据完整度只有90%左右，如图1所示。 ▲图1 问题描述 于是加了QQ，对方把原始衍射照片文件压缩打包发来，总大小为511.44 MB（解压后总大小为855 MB），看文件名称“exp_”开头，显然是理学单晶仪测试的数据，如图2所示。 ▲图2 文件 如图3所示，结构解析表明该结构结晶于单斜晶系第15号空间群C2/c，数据质量如信噪比和Rint以及精修参数如R因子都挺好（由Olex2 [1]呈现），但是数据完整度只有91.7%，PLATON [2]验证报告显示有A级警报PLAT029（参阅推文“CheckCIF-PLAT029”）和B级警报PLAT911（参阅推文“CheckCIF-PLAT911”）。 ▲图3 数据解析和精修结果 用CrysAlisPro[3]进行数据还原（参阅推文“理学单晶数据还原操作步骤”），其衍射图如图4所示，衍射点和分辨率均良好。 ▲图4 衍射图 正常寻峰、定晶胞后，进入还原阶段，由于晶胞参数三个角度都接近90°，对称性程序默认选择的是mmm，如图5所示。 ▲图5 对称性选择 然而还原后确定晶格时，发现是MonoclinicC晶格（R(int) =0.75），如图6所示。 ▲图6 晶格确定 按照正交对称性，其完整度的确可以接近100%，为99.7%，如图7所示。 ▲图7 正交对称性的完整度 然而该晶体结构实际对称性是更低的单斜晶系，所以数据还原确定正确对称性后，其完整度只有91.2%，如图8所示。 ▲图8 还原结果 这与之前推文“数据收集不当导致数据完整度不够”所诉案例类似，都是按照更高对称性的正交收集的数据，而晶体结构实际上属于对称性相对较低的单斜晶系，导致收集的数据不够从而造成完整度低，对于本文案例，显然是预实验中确定晶胞后，确定晶格的时候选择了程序默认选择的mmm，于是建议其重新收集数据的时候选择单斜的2/m来收集，如图9所示。 ▲图9 建议 次日，对方按照2/m收集数据，解决了完整度问题，如图10所示。 ▲图10 反馈 参考文献 [1] Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244. [3] RigakuOxford Diffraction, (2025), CrysAlisPro Software System, version1.171.44.91a, Rigaku Corporation, Wroclaw, Poland.
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