|
★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例127(弱衍射晶体) >>样品准备 最近，试一个含CHOPCl元素的非手性有机化合物晶体，该晶体在柱层析纯化后，在梨形瓶底部析出晶簇，如图1所示。
▲图1 待测晶体 从中捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在显微镜下观察，如图2所示，用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。
▲图2 晶体切割与挑选 >>晶体尺寸测量 晶体尺寸经测量为0.096 × 0.169× 0.383 mm3，如图3‒5所示（由APEX6 [1]呈现），最小尺寸约为其他尺寸的二分之一，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量
▲图6 仪器拍摄的晶体照片 ▲图7 初始数据收集策略 如下调整：将fastscan曝光时间改为10秒，其他5轮数据曝光时间改为10秒，步长改为2.00°，总时长变为1小时56分钟，如图8所示。 ▲图8 调整后数据收集策略 实际测试耗费近2小时（比预计的多了4分钟），如图9所示，共收集700帧衍射图，其中84帧过曝，占比12%，总大小为1.05 GB。 ▲图9 实际测试情况 其衍射图如图10–12所示。 ▲图10 衍射图（run 1, Fast Scan, 10秒曝光，无衰减） ▲图11 衍射图（run 2, Fast Scan, 2秒曝光，衰减） ▲图12 衍射图（run 3, Omega Scan, 3秒曝光） 测完后，数据最终结果如图13所示（由Olex2 [2]呈现），有3个B级警报（由PLATON [3]呈现）。 ▲图13 最终结果 参考文献 [1] Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [3] (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.
| 
发表于 
