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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例126(极细薄晶体) >>样品准备 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHOSI元素的非手性有机化合物晶体，该晶体在柱层析纯化后，在试管中析出极细薄晶体，如图1所示。 ▲图1 待测晶体 从中捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在显微镜下观察，如图2所示，用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。 ▲图2 晶体切割与挑选 >>晶体尺寸测量 晶体尺寸经测量为0.075 × 0.174× 1.087 mm3，如图3‒5所示（由APEX6 [1]呈现），最大尺寸是其他尺寸的两倍以上，可描述为针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量
▲图6 仪器拍摄的晶体照片 >>预实验 点击Collect下的Run Experiment，然后在右侧界面第一行选择辐射光源，在第二行第一列下拉菜单中选择Fast Scan，设置好Fast Scan参数（曝光时间2.000秒，步长2.000°）后，点击右下角Validate验证操作有效性，完成后点击右下角Execute执行即可，如图7所示。 ▲图7 设置Fast Scan实验 衍射图如图8所示，因为步长为2.000°，故而得到360°/2.000° = 90帧衍射图，其中94帧过曝，占比约93%，其衍射图如图9所示，利用这90帧衍射图进行数据还原解析，结果如图10所示（由Olex2[2]呈现），确定其单斜晶系第15号空间群C2/c（中心空间群），最大晶轴约36 Å（如果步长设置为1.000°收集180帧衍射图，可能就不需要进行后面的数据收集了）。 ▲图8 预实验测试情况 ▲图9 预实验衍射图 ▲图10 预实验结果 ▲图11 初始数据收集策略 如下调整：将fastscan曝光时间改为2秒，其他4轮数据曝光时间改为3秒，步长改为2.00°，总时长变为20分钟，如图12所示。 ▲图12 调整后数据收集策略 实际测试耗费近25分钟（比预计的多了5分钟），如图13所示，共收集442帧衍射图，其中219帧过曝，占比约50%，总大小为683 MB。 ▲图13 实际测试情况 其衍射图如图14–16所示。 ▲图14 衍射图（run 1, Fast Scan, 2秒曝光，无衰减） ▲图15 衍射图（run 2, Fast Scan, 2秒曝光，衰减） ▲图16 衍射图（run 3, Omega Scan, 3秒曝光） 测完后，数据最终结果如图17所示，无AB级警报，晶体最大尺寸由测量的1.087改为0.587（因为尺寸超过1会触发相关AB级警报）。 ▲图17 最终结果 参考文献 [1] Bruker (2024). APEX6 (Version 2025.6-0). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
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