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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 原子非正定处理案例5(测试时切割晶体) 最近，有小伙伴找笔者帮忙解析晶体结构，如图1所示。 ▲图1 求助解析 结构能够解析出来，但如图2所示（由Olex2 [1]呈现），原子都是非正定（Olex2中非正定原子以正四面体表示）。 ▲图2 数据情况 后来该小伙伴重新测试的时候，把棒状晶体切小，得到的数据就正常了，如图3–4所示。 ▲图3 讨论交流 ▲图4 正常数据（原子呈正常椭球状） 该结构中含有较多重原子，因此对X射线吸收效应大（参阅推文“重原子周围残余峰问题1(晶体测试光源选择)”），而第一次测试时，选用的棒状晶体，长宽高三个维度各向异性差异巨大，因此重新测试时对晶体进行切割，使晶体外形三个维度趋于相似（晶体外形向球体靠拢，实际上单晶仪配备的标准晶体就是打磨成球体，一颗镖晶数万元），此时长宽高三个维度各向异性差异不再显著，故而测试所得数据合理，原子不再呈非正定状态。 参考文献 [1] Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
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