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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中难免存在疏漏谬误，请不吝指正。 晶体测试案例122(放弃测试也很重要) 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含NiCHNBr元素的金属配合物晶体，该晶体在样品瓶采用液相扩散法培养晶体，在瓶底析出红色片状晶体，如图1所示。
▲图1 待测晶体 从中捞出部分晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹并在在显微镜下观察，如图2所示，用粉刺针切割、清洗并扒拉出合适的晶体（红色箭头所指）进行测试。 ▲图2 晶体切割与挑选 晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1286 × 0.4203 × 0.8398mm3，如图3‒5所示（由APEX3 [1]呈现），最小尺寸不足其他尺寸的二分之一，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 晶体尺寸测量
▲图6 仪器拍摄的晶体照片 预实验已知最大晶轴约为35 Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为100.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），钼靶测试衍射很弱，分辨率由程序默认的1.62 Å改为0.83 Å（收集足够分辨率），非手性化合物，Monoclinic P晶格，对称性选择Centrosymmetric (2/m)，计算得到的策略为23轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），曝光时间为1秒，其他21轮曝光时间为10.0秒，步长为1.70°，预计总时长为4小时48分钟，如图7所示。 ▲图7 初始数据收集策略 如下调整：将fastscan曝光时间改为20秒，其他21轮数据曝光时间改为30秒，步长改为2.00°，总时长变为14小时2分钟，如图8所示。 ▲图8 调整后数据收集策略 其衍射图如图9所示（由APEX4 [2]呈现），1秒曝光时间，钼靶和铜靶基本上没什么衍射信号，而按照数据收集策略正式测试，虽然衍射信号不少，但衍射点弥散、杂乱、拖尾等现象严重，与之前推文“晶体测试案例119(弱衍射晶体)”类似，恐怕即便测试，也无法解析得到结构，因此笔者个人是建议放弃测试的，于是将情况反馈给晶体主人，经同意后，终止测试。
▲图9 衍射图 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
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