晶体测试案例94(挥发法培养晶体)

DJ_Tokyo

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晶体测试案例94(挥发法培养晶体)

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHOSi元素的非手性纯有机物晶体，该晶体在5毫升样品瓶中挥发结晶，找笔者帮忙测试的时候（上午）溶剂已经见底，等到测试（下午）时，溶剂已挥发干，如图1左所示，瓶底密密麻麻一层细小碎晶，如图1右所示，不过瓶子侧壁上有片状晶体，如图2–3所示。

▲图1 保鲜膜封口挥发法培养晶体

▲图2 瓶子侧壁析出的片状晶体

▲图3 瓶子侧壁析出的片状晶体（显微镜视角）

用刮勺捞出部分晶体放在载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone,CAS: 9006-65-9）包裹并在在显微镜下观察，如图4左所示，从中挑选合适的样品作为测试晶体。

▲图4 晶体的挑选（放大倍数为45倍）

晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1774 × 0.3207 × 0.5832mm3，如图5‒7所示（由APEX3 [1]呈现），晶体尺寸无明显特征，可描述为块状（block）晶体，不过从晶体外观来看，也可以描述片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图5 晶体尺寸测量

▲图6 晶体尺寸测量

▲图7 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图8所示。

▲图8 仪器拍摄的晶体照片

预实验已知最大晶轴约为17 Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率由程序给定的1.02 Å改为0.77 Å（收集足够分辨率），非手性化合物，对称性选择-1，计算得到的策略为6轮数据，其中前2轮为fastscan，曝光时间为1秒，其他4轮数据曝光时间为10.0秒，步长为2.00°，预计总时长为70分钟，如图9所示。

▲图9 初始数据收集策略

做如下调整，将fastscan曝光时间改为10秒，其他4轮数据改为20秒曝光，总时长变为3小时8分钟，如图10所示。

▲图10 调整后的数据收集策略

其衍射图如图11所示（由APEX4 [2]呈现）。

▲图11 衍射图

测完后，数据最终结果如图12所示（由Olex2 [3]呈现），无AB级警报。

▲图12 最终结果

参考文献

[1]    Bruker(2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker(2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.