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★声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 晶体测试案例90(挥发法培养晶体) ★结构简介★ 案例结构为(1E,1'E)-1,2-双(1H-吲哚-2-基亚胺基)乙烷[1]一水合物（(1E,1'E)-N,N'-(ethane-1,2-diyl)bis(1-(1H-indol-2-yl)methanimine)hydrate, CAS: 2144734-87-0, CCDC[2]: 2486367, DOI[3]: 10.5517/ccdc.csd.cc2pg8dv），如图1所示（由ChemBioDraw[4]绘制）。 ▲图1 案例结构 ★晶体培养★ 晶体培养，取大约50毫克样品于2毫升微型离心管中，加入约1毫升甲苯（toluene, CAS: 108-88-3），发现无法溶解完全，于是补加约1毫升二氯甲烷（DCM, dichloromethane, CAS: 75-09-2），完全溶解后敞口挥发，溶剂干涸后，发现析出的是粉末，于是添加约1.5毫升二氯甲烷重新溶解后敞口挥发，溶剂干涸后，状态如图2所示，用放大镜观察，发现好像有晶体。 ▲图2 晶体培养溶剂挥发干涸结果 于是用刮勺从中取出少量样品，放在载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone,CAS: 9006-65-9）包裹并在在显微镜下观察，如图3所示，的确是晶体，只不过聚集成团，绝大部分非常细小，但也有稍大颗的。 ▲图3 显微镜下的晶体 ★晶体挑选★ 于是用粉刺针对其进行切割与清洗，最终得到了一颗还不错的晶体，如图4红色箭头所指。 ▲图4 切割清洗出来的可用晶体 ★晶体尺寸测量和拍照★ 晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.0768 × 0.0905 ×0.1806 mm3，如图5‒7所示（由APEX3[5]呈现），尺寸无明显特征，不过从晶体形态来看，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图5 晶体尺寸测量 ▲图6 晶体尺寸测量 ▲图7 晶体尺寸测量
▲图8 仪器拍摄的晶体照片 ★辐射光源选择★ 测定晶胞时，钼靶作为光源，发现衍射非常弱，遂改用更强的铜靶作为辐射光源，如图9所示（由APEX4[6]呈现）。 ▲图9 钼靶和铜靶衍射对比 ★预实验确定晶胞★ 用铜靶作为辐射光源，1秒曝光时间拍摄20帧衍射图，收集到102个衍射点，进行指标化，三个方法给出两个晶胞参数，其一为晶胞体积约900立方埃，最大轴约13埃，其二为晶胞体积约1800立方埃，最大轴约27埃，按程序默认选择第一个结果，布拉菲晶格为Monoclinic P，如图10所示。 ▲图10 晶胞参数与布拉菲晶格 因为是过夜测试（时间充足），为保证数据完整度（虽然Monoclinic P的FOM值0.71较高，但不确定是Monoclinic P否正确），因此在布拉菲晶格确定这一步，手动选择对称性更低的Triclinic P，如图11所示，如此一来，程序就会按照Triclinic P来计算数据收集策略（轮数比对称性更高的Monoclinic P要多，所以测试也会更耗时）。 ▲图11 布拉菲晶格选择 ★数据收集策略设置与确定★ 前面确定晶胞参数和布拉菲晶格后，进入数据收集策略准备界面，如图12所示，默认分辨率为1.01埃，对称性为Chiral (1)。 ▲图12 数据收集策略界面默认值 分辨率设置：为了收集足够分辨率的数据，将分辨率由程序默认的1.01埃改为0.83埃（铜靶最高分辨率约为0.77埃，从1.01埃增大为0.83埃已足够，设置更高只会增加测试数据量和时长）。 对称性设置：因为结构不是手性结构，所以将对称性由程序默认的Chiral (1)改为-1（中心对称）。 探测器与晶体之间的距离设置：在指标化时有大晶胞的晶胞参数最大轴约27埃，因为不确定小晶胞的晶胞参数正确还是大晶胞的晶胞参数正确，所以保险起见，探测器与晶体之间的距离可设置大一些，因此将其由程序默认的39毫米改为60毫米。 基于上述设置计算得到的数据收集策略共计13轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），步长为2.00度，2轮fastscan曝光时间为1秒，其他11轮数据曝光时间为10秒，总测试时长预计为3小时28分钟，如图13所示。 ▲图13 初始数据收集策略 将2轮fastscan的曝光时间由默认的1秒改为10秒，总时长变为4小时22分钟，如图14所示。 ▲图14 更改fastscan曝光时间后的数据收集策略 将第3–13轮数据曝光时间改为23秒，测试时长变为8小时44分钟（测到次日七点多），如图15所示。 ▲图15 最终数据收集策略 ★测试结果★ 如图16所示，共收集1572帧衍射图，其中过曝的394帧，占比约25%，总大小为1.16 GB，如图17所示，总测试时长实际为8小时57分钟（比预计的多了13分钟），fastscan和run数据衍射图如图18所示。 ▲图16 实际测试结果 ▲图17 测试结果文件 ▲图18 衍射图 ★数据处理结果★ 测试过程一切正常，晶体没有发生滑动，也没有风化，也没有被辐射照射变质损坏，每轮数据都正常有衍射信号，常规数据还原后解析结果如图19所示（由Olex2[7]呈现），无AB级警报。 ▲图19 最终数据处理结果 相关视频： 单晶结构解析练习698(数据还原-氢键-PLAT417)：https://www.bilibili.com/video/BV1QnsTzEEw6 如需数据进行练习，请从以下链接下载： 提取码: r8gd 参考文献 [1] Wei,Y.; Song, L.; Jiang, L.; Huang, Z.; Wang, S.; Yuan, Q.; Mu, X.; Zhu, X.; Zhou,S. 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