GIGO-晶体

DJ_Tokyo

GIGO-晶体

GIGO：Garbage in, garbage out——错进错出，或“垃进圾出”（输入垃圾，输出垃圾）。

最近，有位小伙伴有个数据结构中溴原子附近存在很大残余峰Q1（Max Peak = 3.7），如图1所示（由Olex2[1]呈现）。

▲图1 溴原子附近的残余峰

由此触发了一些AB级警报PLAT971（参阅推文“CheckCIF-PLAT971”）、PLAT094（参阅推文“CheckCIF-PLAT094”）和PLAT097（参阅推文“CheckCIF-PLAT097”），如图2所示（由PLATON[2]呈现）。

▲图2 残余峰触发的AB级警报

笔者怀疑可能是孪晶造成的，于是让对方把原始衍射照片发过来，尝试进行孪晶拆分处理，发现结果并不理想，对溴做无序处理也没什么效果，不过将其处理成溴和碘的混合无序，倒是可以降低残余峰，且无AB级警报，如图3–4所示，碘的含量极少，其占有率约2.5%。

▲图3 情况反馈

▲图4 溴和碘的混合无序结果

于是将情况反馈回去，该小伙伴表示合成过程没有用到过含碘的化合物，并且重测了一个数据，如图5所示。

▲图5 情况反馈

新测的这个数据经数据还原解析后，残余峰只有1.5，且无AB级警报，如图6所示，经询问原来是换了颗晶体测试的结果。

▲图6 新晶体测试的新数据结果

▲图7 情况了解

有时候遇到无法搞定的晶体数据（输出），可能换个晶体（输入）重新测试就解决了。

视频讲解请参阅：

GIGO-晶体：https://www.bilibili.com/video/BV1ei77zYE7h

参考文献

[1]    Dolomanov,O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[2]    (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。