审稿意见-B级警报PLAT241和PLAT250的解决示例

DJ_Tokyo

案例来源：Inorg. Chem. 2023, 62, 18533–18542. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.3c02754.

CCDC：2209693–2209694

相关软件： Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/2)

审稿意见：

Thereare B level alerts in the author-generated checkCIF report that need to beaddressed. The CIF should be examined and corrected, and an appropriate commentis required to explain the problem if it cannot be sorted out.

CCDC2209693有一个B级警报PLAT241（参见推文“CheckCIF-PLAT241”），如图1所示。

▲图1 B级警报PLAT241

CCDC2209694有两个B级警报PLAT241和PLAT250（参见推文“CheckCIF-PLAT250”），如图2所示。

▲图2 B级警报PLAT241和PLAT250

CCDC2209693投稿时的数据如图3所示，B级警报PLAT241提示的O2原子椭球变形严重。

▲图3 CCDC 2209693投稿时数据问题所在

因为该化合物在论文中代号为“Gd-L”，因此在处理审稿意见的同时，顺便把数据文件名修改为Gd-L，如图4所示，直接将res、hkl和cif_od（此文件重命名原因请见推文“Olex2读取cif_od文件”）三个文件重命名即可。

▲图4 文件重命名

由于O2属于羧酸基团，因此可对整个羧酸基团做二组分无序处理，或者对羧酸中的两个氧原子二组分无序处理，最终结果如图5所示，且无AB级警报，如图6所示。

▲图5 CCDC 2209693发表时的数据

▲图6 CCDC 2209693发表时数据的验证报告

CCDC2209694投稿时的数据如图7所示，B级警报PLAT241提示的O11原子椭球变形严重，除此之外，该羧基所在苯环碳原子椭球亦变形严重，而B级警报PLAT250也是因为原子椭球变形严重引起的。

▲图7 CCDC 2209694投稿时数据问题所在

基于上述观察和分析，无序方案初步定为将O11所在羧基连同该羧基所在苯环一起做二组分无序处理（顺便将文件名更改为“Tb-L”），最终结果如图8所示，且无AB级警报，如图9所示。

▲图8 CCDC 2209694发表时的数据

▲图9 CCDC 2209694发表时数据的验证报告

视频操作演示请参阅：https://www.bilibili.com/video/BV1w**1Q7ei

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.