晶体测试案例72(极细针状晶体)

DJ_Tokyo

晶体测试案例72(极细针状晶体)

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个有机物晶体，该样品在小样品瓶中培养，找笔者时，溶剂几乎挥发干，瓶底析出针状晶簇，如图1所示。

▲图1 小样品瓶中析出的针状晶簇

从瓶中捞出少量晶体置于载玻片上用二甲基硅油（PDMS, polydimethylsiloxane/Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹覆盖，在显微镜下观察，如图2所示，晶体为浅黄色针状，母液为橙黄色。

▲图2 显微镜下观察晶体

用粉刺针对其进行分离清洗（其实就是在二甲基硅油中来回扒拉），找到一个干净的单根晶体，如图3所示。

▲图3 清理出来的单根晶体

将该晶体扒拉至载玻片边缘，使其大半悬空，如图4所示。

▲图4 大半悬空的针状晶体

参照视频“针状晶体的安装：https://www.bilibili.com/video/BV1im5rzaEmq”方法将该晶体粘在玻璃丝顶端侧边，如图5所示。

▲图5 粘在玻璃丝顶端侧边的晶体

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.0415 × 0.0962 × 0.6761 mm3，如图6‒8所示（由APEX3[1]呈现），晶体最大尺寸是其他尺寸两倍以上，可描述为针状（needle）晶体，晶体参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图6 晶体尺寸测量

▲图7 晶体尺寸测量

▲图8 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图9所示。

▲图9 拍摄的晶体照片

测定晶胞可知其最大晶轴约24Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），由于钼靶测试衍射弱（见图12左），改为铜靶进行测试，分辨率设为0.83 Å，计算的数据收集策略如图10所示，共21轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），fastscan的曝光时间为1秒，其他19轮数据曝光时间为10秒，步长为0.90°，预计总时长为10小时23分钟。

▲图10 初始数据收集策略

做如下调整：将fastscan曝光时间改为10秒，步长改为2.00°，总时长缩短为5小时39分钟，如图11所示。

▲图11 调整后的数据收集策略

其衍射图如图12所示（由APEX4[2]呈现）。

▲图12 衍射图

测完后，数据处理结果如图13所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。

▲图13 最终数据结果

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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