晶体测试案例64(培养晶体到申请CCDC号)

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晶体测试案例64(培养晶体到申请CCDC号)

最近写论文想要引用吲哚-2-甲醛（Indole-2-carboxaldehyde, CAS: 19005-93-7）结构，如图1所示（由ChemBioDraw[1]绘制）。

▲图1 吲哚-2-甲醛

但查了CCDC[2]数据库，发现并没有吲哚-2-甲醛的晶体结构，实验室正好有以前合成的吲哚-2-甲醛样品，如图2所示。

▲图2 吲哚-2-甲醛粉末样品

于是就进行晶体的培养，取了少量样品（没有称量，估摸着大概有几百毫克吧）放在2毫升微量离心管中，加入约1毫升乙酸乙酯（Ethyl acetate, CAS: 141-78-6），稍微振荡后样品全部溶解，因为采取的是直接让溶剂完全挥发干的策略，因此并未配成饱和溶液，直接敞口挥发，上午配的溶液，下午挥发干，用放大镜观察，发现是及其细小的针状晶体，无法用于单晶X射线衍射实验，于是加入约1毫升甲苯（Toluene, CAS: 108-88-3），发现振荡难以溶解，补加了约0.5毫升甲苯，再超声了几分钟后才完全溶解，再次敞口静置挥发，很快就溶剂就挥发干了，如图3左所示，这次发现有针状晶簇中夹杂着一些片状晶体，如图3右所示。

▲图3 培养晶体的容器和所得晶体

在二甲基硅油（Dimethicone， CAS: 9006-65-9）中进行切割和清洗，如图4所示，最终选择了红色箭头所指的那颗切出来的晶体，如图4右所示。

▲图4 晶体的切割清洗和选取

在单晶仪上摄像头下如图5所示，像一柄**，呈浅黄色。

▲图5 单晶仪摄像头下的晶体

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.088 × 0.3115 × 0.8898mm3，如图6‒8所示（由APEX3[3]呈现），从晶体尺寸来看，可描述为片状（plate）或针状（needle）晶体，晶体参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图6 晶体尺寸测量

▲图7 晶体尺寸测量

▲图8 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图9所示。

▲图9 拍摄的晶体照片

测定晶胞可知其最大晶轴约30Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的43.00 mm（晶轴较大，程序默认的距离不再是39.00 mm）增大为60.0mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），分辨率由程序给定的1.15 Å改为0.84 Å，计算的初始数据收集策略如图10所示，共6轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），fastscan的曝光时间为1秒，其他4轮数据曝光时间为10秒，步长为1.30°，预计总时长为1小时44分钟。

▲图10 初始数据收集策略

为节省时间，对其做如下调整：删除2轮fastscan（本案例仅为得到一个晶体数据，至于指标好坏则不管），其他4轮数据曝光时间改为15秒（获得足够衍射强度和分辨率），步长改为2.00°（节省时间），测试总时长缩短为96分钟，如图11所示。

▲图11 调整后的数据收集策略

其衍射图如图12所示（由APEX4[4]呈现）。

▲图12 衍射图

测完后，据处理结果如图13所示（由Olex2[5]呈现），无AB级警报，不对称单元ASU（asymmetric unit）中有四个吲哚-2-甲醛分子。

▲图13 吲哚-2-甲醛晶体结构不对称单元结构

晶体结构中吲哚-2-甲醛通过吡咯环NH和醛基氧之间的氢键形成之字形一维氢键网络结构，如图14所示。

▲图14 吲哚-2-甲醛晶体结构中的氢键网络

因为笔者是要在论文中引用该结构，但该结构仅有一个晶体数据，而且也来不及发文章，所以直接将其发表在CCDC数据库（参阅推文“申请CCDC号并直接发表CIF”）中进行引用（参阅推文“EndNote基操-CCDC数据引用”），以下是申请CCDC存储号过程（参阅推文“申请CCDC号的一般流程”“CCDC号申请全流程详解”“CCDC号申请全流程详解(中文版)”），登陆CCDC账号后，在Select Files处上传晶体数据的CIF[6]文件（20250716h.cif），如图15所示。

▲图15 申请CCDC存储号-上传CIF文件

下一步是IUCrcheckCIF[7]检查过程和结果（上一步Options处取消勾选可省去）以及Unit cell check（晶胞检查）结果（参阅推文“CCDC申请第4步验证中Hits什么意思”），如图16所示。

▲图16 申请CCDC存储号-验证报告和命中报告

因为要直接在CCDC数据库中发表，因此下一步直接点击Publish in a Database（参阅推文“申请CCDC号并直接发表CIF”），如图17所示。

▲图17 申请CCDC存储号-在数据库中发表

晶体学家信息直接点击Use MyInformation即可，并勾选底下的同意条款复选框，如图18所示。

▲图18 申请CCDC存储号-晶体学家信息和同意条款

点击下一步时弹出弹窗确认发表信息，点击Confirm确认即可，如图19所示。

▲图19 申请CCDC存储号-确认发表

接下去是完善数据信息，这里主要是信息的检查和确认，直接进入下一步即可，如图20–21所示。

▲图20 申请CCDC存储号-信息检查和确认

▲图21 申请CCDC存储号-信息检查和确认

最后是提交，如图22所示。

▲图22 申请CCDC存储号-提交

完成所有流程后，如图23所示。

▲图23 申请CCDC存储号-提交后界面

不到一分钟（8:49点击的Submit）就收到分配CCDC存储号的邮件（8:49收到的邮件），查看My Structures列表，可以看到分配的CCDC存储号为2473432，如图24–25所示。

▲图24 申请CCDC存储号-My Structures列表中该数据的信息

▲图25 申请CCDC存储号-分配CCDC存储号的通知邮件

次日9:14收到分配DOI[8]号邮件，如图26所示。

▲图26 申请CCDC存储号-分配DOI号的通知邮件

相关视频：

单晶结构解析练习640(数据还原)：https://www.bilibili.com/video/BV1NvbozoEFG

数据下载：

链接:https://pan.baidu.com/s/1cmoMubAkZgoVMF9tVjWyPA

提取码: i9mx

参考文献

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