晶体数据审稿意见-水分子氢原子精修

DJ_Tokyo

晶体数据审稿意见-水分子氢原子精修

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]    Structure refinement: SHELXL[2]

上海某高校友友遇到如下审稿意见：

审稿意见	大意
Remove AFIX 6 in both  structures (and refine, resubmit, of course).	移除两个结构中的AFIX  6（当然，还需要精修和重新提交）。

对于活泼氢，如氧、氮等原子上的氢原子，审稿人希望像非氢原子那样对其坐标（或/和温度因子）进行精修，因此如果活泼氢采用理论加氢的方式确定，那么就有可能遇到上述审稿意见。

以Olex2内置数据water[3]为例，在Olex2中Work>>Toolbox Work下Labels中选择AFIXCommands选项可以查看结构中哪些原子被AFIX命令约束，以及相应的AFIX代码，如图1所示。

▲图1 Olex2中查看AFIX命令

可以看出，水分子的氢原子被AFIX 6命令约束，氢原子的温度因子Uiso被约束为其母原子的1.5倍，如图2所示。

▲图2 水分子的AFIX 6约束命令

此外，其O‒H键键长被约束为固定值——不精修氢原子坐标，因此其键长没有标准偏差，如图3所示。

▲图3 被固定的O‒H键键长

可以在ins文件中将水分子相应的AFIX 6（约束起点）和AFIX 0（约束终点）命令删除，或者在Olex2主界面依次选择氧原子和氢原子，然后输入AFIX 0并回车来移除AFIX约束命令，此时精修氢原子的坐标，因此O‒H键键长具有标准偏差，当然，此时氢原子的温度因子Uiso被仍然为其母原子的1.5倍（前提是氢原子排在相应氧原子之后），如图4所示。

▲图4 精修的O‒H键键长

如果通过Q峰确定氢原子，则除了精修其坐标外，还精修其温度因子，如图5所示。

▲图5 精修氢原子温度因子

视频讲解请参阅：

晶体数据审稿意见-水分子氢原子精修：https://www.bilibili.com/video/BV1Nn4xezEh4

参考文献

[1] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [2] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.    [3] (a) Kamenar,  B.; Jovanovski, G. Manganese(II) Saccharinate Hexahydrate, Mn(C7H4NO3S)2·6H2O,  and Isomorphism with the Analogous Iron, Cobalt, Nickel, Zinc, and Cadmium  Complexes. Cryst. Struct. Commun. 1982, 11, 257–261. (b) Cao, Y.-L.; Li, Q.-B.; Zhang, S.-S. Synthesis  and Crystal Structure of Tetraaquabis(saccharinato-N) Manganese(II) Dihdrate  Compund [Mn(C7H4NO3S)2(H2O)4]·2H2O.  Huaxue Shijie 2013, 54, 471–473. DOI: 10.19500/j.cnki.0367-6358.2013.08.007.

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