|
晶体测试案例61(一颗圆润独苗晶体) 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHOS元素的非手性纯有机物晶体，溶液中只析出了一颗晶体，而且晶体边缘还是圆弧状的（通常晶体长出来都是棱角分明的，像这种长出来圆润边缘的晶体笔者还是头一次见），如图1左所示，不过由于这颗晶体太大，无法直接用于测试，因此对其进行了切割，最终选择了图1右红色将头所指的那颗晶体进行测试。
▲图1 待测晶体 其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.3225 × 0.4862 × 0.6966mm3，如图2‒4所示（由APEX3[1]呈现），从晶体尺寸上来看无明显特征，可描述为块状（block）晶体，晶体参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图2 晶体尺寸测量 ▲图3 晶体尺寸测量 ▲图4 晶体尺寸测量 ▲图5 拍摄的晶体照片 测定晶胞可知其最大晶轴大约22Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），钼靶测试发现衍射较弱，将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），布拉菲晶格为Monoclinic P，非手性化合物，对称性选择2/m，分辨率由程序给定的0.72 Å改为（降低）0.77 Å（测定有机物结构0.77 Å也足够了，按照0.72 Å只会需要更多机时，倒也没必要，当然，经费充足可以按高分辨率去测），计算的初始数据收集策略如图6所示，共4轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），fastscan的曝光时间为1秒，其他2轮数据曝光时间为10秒，步长为0.90°，预计总时长为91分钟。 ▲图6 初始数据收集策略 保留fastscan，并将所有数据曝光时间均改为5秒，步长改为2.00°，预计总时长为68分钟，如图7所示。 ▲图7 调整后的数据收集策略 其衍射图如图8所示（由APEX4[2]呈现）。 ▲图8 衍射图 测完后，据处理结果如图9所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。 ▲图9 最终数据结果 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。
如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例61(一颗圆润独苗晶体).pdf
| 
发表于 2025-7-18 07:14:02
