晶体测试案例58(挥发法培养晶体)

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晶体测试案例58(挥发法培养晶体)

最近，同单位某课题同学委托笔者帮忙测试一个季铵盐晶体结构，阴离子为溴，培养晶体的溶剂为二甲基亚砜（DMSO, Dimethyl sulfoxide, CAS: 67-68-5），容器为100毫升茄形瓶，结晶的晶体漂浮在溶液页面，如图1所示。

▲图1 漂浮液面的晶体

用刮勺尖端涂抹真空硅脂的方式将晶体从瓶中粘出来置于载玻片上用二甲基硅油（Dimethicone, CAS: 9006-65-9）包裹，如图2左所示，上方晶体周围有点粉黄的就是硅脂，下方晶体黄色清夜则是培养晶体的母液，将晶体扒开并进行适当切割，将母液和附着物清洗后转移至另一处干净二甲基硅油区域，如图2右所示。

▲图2 显微镜下晶体

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1268 × 0.2578 × 0.4481mm3，如图3‒5所示（由APEX3[1]呈现），最小尺寸不足另外两个尺寸二分之一，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

在晶体对心时，可顺便拍摄晶体照片（参阅推文“D8 Venture衍射仪拍摄晶体照片”）保存，可作为论文插图，如图6所示。

▲图6 拍摄的晶体照片

测定晶胞可知其最大晶轴不超过18Å，为避免出现B级警报PLAT910（参阅推文“CheckCIF-PLAT910”），将探测器与晶体之间的距离由默认的39.00 mm增大为60.0 mm（参阅推文“CheckCIF-B级警报PLAT910解决示例”“晶体测试案例20(B级警报PLAT910)”），计算的初始数据收集策略如图7所示，共7轮数据，其中前2轮为fastscan（第2轮fastscan添加了衰减），fastscan的曝光时间为1秒，其他5轮数据曝光时间为10秒，步长为2.00°，预计总时长为1小时40分钟。

▲图7 数据收集策略

其衍射图如图8所示（由APEX4[2]呈现）。

▲图8 衍射图

测完后，据处理结果如图9所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。

▲图9 最终数据结果

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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