| GUI: Olex2[1] Structure refinement: SHELXL[2] |
案例来源：CCDC[3] 1965912, Org.Chem. Front. 2022, 9, 32–38. DOI[4]: 10.1039/d1qo01069g. 最近，有小伙伴留言如图1所示建议。 ▲图1 建议描述 的确如上述建议所言，Olex2中可以通过鼠标按相同顺序点击n组原子并输入“same n”来对n组原子添加SAME指令限制的简便操作，Olex2中这种操作的好处是显而易见的，那就是无序知晓所选原子的名称，只要注意点击顺序即可，Olex2会自动安排ins文件中原子列表顺序并添加相应的SAME指令，不过笔者通常还是通过在ins文件中手动书写SAME指令，以下通过一个例子来说明笔者倾向原因。 如图2所示，欲对其中的苯甲酰基做绕C11‒C14键旋转的二组分无序，即对O2和C15至C20共7个原子做无序处理，C14不做无序处理。 ▲图2 欲做无序处理的苯甲酰基 用split做无序处理后，无需进行原子列表的排序，而是依次选择O2、C15-C16和O2A、C15A-C16A，然后输入“same 2”并回车，Olex2提示SAME指令已添加（SAME instructionis added），如图3所示。 ▲图3 鼠标点击并添加SAME指令 选中无序原子并打开显示ins中相关原子，如图4所示，显示Olex2所做的原子列表整理和SAME指令位置。 ▲图4 Olex2整理的原子列表和SAME指令 上述方式添加的SAME指令仅限制两个无序组分的几何结构，而与非无序原子之间的键，如C14‒O2、C14‒O2A、C14‒C15和C14‒C15A等并未在SAME指令限制范围内，因此这些键长及其无序组分相应的键长有较大差异，如图5所示。 ▲图5 差异较大的键长 对此需要辅以SADI指令来进行限制，虽然缩小了差距，如图6所示，但可能需要更强效果的SADI指令（即比0.02更小的偏差）限制才能将其差异缩小。 ▲图6 SADI限制指令 笔者手动添加SAME限制的步骤是，先用split功能进行无序拆分处理，然后进行原子列表排序，如图7所示。 ▲图7 无序处理和原子列表排序 然后选择无序原子以及与之直接相连的非无序原子（此处为C14），打开ins中相关原子列表，在非无序原子之前写入SAME指令，指令中首先按顺序写非无序原子，接着是第二组分原子，本例中为“SAME0.01 0.02 C14 C15A > C20A O2A”，如图8所示，因为原子列表排序后，原子升序排列，所以可以用大于号代表大于号两边两个原子之间的所有原子。 ▲图8 手动填写SAME指令 点击OK按钮回到主界面后，左下角会出现如图9所示“C14从0到1覆盖同一组”提示（Overriding samegroup from 0 to 1 for C14），这个是Olex2提示，不是SHELXL提示，指令没问题，不用理会该提示。 ▲图9 Olex2提示 这时候因为SAME指令限制范围覆盖了无序原子和非无序原子C14之间的键，因此不需要SADI指令限制来辅助，这些键长都是相近的，如图10所示。 ▲图10 键长相似 手动书写SAME指令除了上述优势外，对于无序组分原子较多的情况也会更省力，如果无序组分原子较多，采用鼠标点击的方式，一来需要点击的原子数量众多，二类还要保证组分之间点击顺序一致，稍有不慎，可能需要重新点击，因此笔者更倾向于手动书写方式，当然，这仅仅是个人习惯，仅供参考。 视频讲解和操作演示请参阅： 笔者在Olex2中手动编写SAME指令的原因：https://www.bilibili.com/video/BV1AT4SeqEJC 如需数据进行练习，请从以下链接下载： 提取码: ggfr | [1] Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. [2] (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement, University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI: 10.1107/S2053273318013840. [3] (a) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI: 10.1107/S0108768102003890. (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI: 10.1107/S2052520616003954. [4] (a) International Organization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System. http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.; Levine-Clark, M. Encyclopedia of Library and Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital Object Identifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI: 10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization for Standardization (2022). ISO 26324:2022. Information and Documentation – Digital Object Identifier System. https://www.iso.org/standard/81599.html |
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