晶体数据审稿意见-明显存在无序则需要进行无序处理

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晶体数据审稿意见-明显存在无序则需要进行无序处理

文本所用软件/程序

GUI: Olex2[1]    Refinement: SHELXL[2]

案例来源：Nat. Chem. 2024, DOI: 10.1038/s41557-024-01555-4.

审稿意见	大意
Several structures show  significant ellipsoid elongation in some of their substituents (isopropyl, adamantly,  terphenyl), which should probably be refined as disorders.       In 4, the Methyls C01V  and C01U are clearly disordered and the isopropyl groups should be modelled  over the two orientations.	一些结构中的取代基（异丙基、金刚烷基、三联苯基）显示出显著的椭球拉长，这些可能应被精修为无序。          在化合物4中，甲基C01V和C01U明显无序，该异丙基应建模为两个取向的无序。

上述审稿意见主要是让把晶体结构中原子椭球明显拉长的结构片段、基团、离子、原子等做适当的无序处理。例如审稿人具体提出的化合物4中异丙基上的两个甲基碳C01V和C01U明显拉长，并且精修日志提示这两个原子可能需要劈裂，如图1所示。

▲图1 原子椭球拉长情况以及精修日志提示

以下是笔者针对上述审稿意见对结构中的相关基团的无序处理结果，其中绿色为无序的第二组分。

▲图2 化合物2一审审稿意见处理结果

▲图3 化合物2二审审稿意见处理结果（发表结果）

▲图4 化合物4一审审稿意见处理结果

视频演示操作请参阅：

晶体数据审稿意见-明显存在无序则需要进行无序处理：https://www.bilibili.com/video/BV1NH4y1w729

结语

晶体结构中存在的明显无序，尤其是程序提示的无序，最好进行适当的无序处理，无序处理对于得到合理的几何结构（键长、键角等）是非常有帮助的，如果不做无序处理，那么类似上述原子椭球拉长的情况，很容易导致不合理的几何结构。

参考文献

[1] Dolomanov, O.  V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,  Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.    [2] (a)  Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,  University of Göttingen, Germany, 2019. (b)  Sheldrick, G. M. A Short History of SHELX.  Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. DOI: 10.1107/S0108767307043930. (c) Sheldrick, G. M. Crystal Structure  Refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. DOI: 10.1107/S2053229614024218. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle,  C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors  for SHELXL – model, implementation and  application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62. DOI:  10.1107/S2053273318013840.

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