晶体结构解析案例77(残余峰-孪晶-PLAT342和PLAT972)

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晶体结构解析案例77(残余峰-孪晶-PLAT342和PLAT972)

最近，有个晶体数据如图1所示（由Olex2[1]呈现），Max Peak = 1.5，Min Peak = -2.0，存在两个B级警报（由PLATON[2]呈现）PLAT342（参阅推文“CheckCIF-PLAT342”）和PLAT972（参阅推文“CheckCIF-PLAT972”）。

▲图1 数据情况

在C46附近存在残余峰，而C46原子椭球正常，不是无序造成的，怀疑是孪晶造成，于是运行PLATON/TwinRotMat，结果如图2所示，未检测到孪晶法则。

▲图2 PLATON/TwinRotMat检测结果

PLATON/TwinRotMat未检测到孪晶法则，不代表就不是孪晶了，可参阅文末相关案例推文。

于是将情况反馈给求助者，对方参照推文“APEX4孪晶拆分步骤(CELL_NOW)”进行了孪晶拆分处理，并发现了该推文中的一处错误（原文““cell_now”和“cell_now”之间有空格”目前已修正为““cell_now”和“–t”之间有空格”），如图3所示。

▲图3 问题反馈与讨论

孪晶拆分后结果如图4所示，Max Peak = 1.2，Min Peak = -1.5，无AB级警报。

▲图4 孪晶拆分结果

PLATON/TwinRotMat检查没有孪晶法则，但需要做孪晶拆分的案例如下：

晶体结构解析案例7(孪晶拆分)

晶体结构解析案例13(孪晶拆分)

晶体结构解析案例22(孪晶拆分)

晶体结构解析案例48(孪晶拆分)

晶体结构解析案例55(孪晶拆分)

晶体数据还原示例31(金属附近严重残余峰PLAT971)

CheckCIF-B级警报PLAT971和973(金属附近残余峰-孪晶拆分)

晶体结构解析案例76(残余峰-孪晶-PLAT971和PLAT972)

参考文献

[1]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[2]    (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

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