晶体结构解析案例76(残余峰-孪晶-PLAT971和PLAT972)

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晶体结构解析案例76(残余峰-孪晶-PLAT971和PLAT972)

最近，同单位某课题组同学找笔者帮忙处理晶体数据，如图1所示（由Olex2[1]呈现），金属附近残余峰很大（Max Peak= 6.4, Min Peak= -2.8），由此触发了一系列AB级警报PLAT971（参阅图文“CheckCIF-PLAT971”）、PLAT972（参阅图文“CheckCIF-PLAT972”）和PLAT342（参阅图文“CheckCIF-PLAT342”）（验证报告由PLATON[2]呈现）。

▲图1 数据情况及AB级警报

PLATON/TwinRotMat运行结果如图2所示，未检测到孪晶法则。

▲图2 PLATON/TwinRotMat检测结果

PLATON/TwinRotMat未检测到孪晶法则，不代表就不是孪晶了，可参阅文末相关案例推文，于是用APEX4[3]从原始衍射照片入手处理，按照推文“APEX4孪晶拆分步骤(Domains)”方法对其做孪晶拆分处理，如图3所示。

▲图3 孪晶拆分处理

孪晶拆分处理后，结果如图4所示，残余峰大幅度降低（Max Peak = 1.7, Min Peak = -1.3），无AB级警报。

▲图4 孪晶拆分结果

PLATON/TwinRotMat检查没有孪晶法则，但需要做孪晶拆分的案例如下：

晶体结构解析案例7(孪晶拆分)

晶体结构解析案例13(孪晶拆分)

晶体结构解析案例22(孪晶拆分)

晶体结构解析案例48(孪晶拆分)

晶体结构解析案例55(孪晶拆分)

晶体数据还原示例31(金属附近严重残余峰PLAT971)

CheckCIF-B级警报PLAT971和973(金属附近残余峰-孪晶拆分)

参考文献

[1]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[2]    (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI:10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI: 10.1016/j.ica.2017.04.036.(d) Spek, A. L. checkCIF Validation ALERTS: What TheyMean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

[3]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

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